[发明专利]一种二氧化钛-氧化锆复合纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310076806.4 申请日: 2013-03-11
公开(公告)号: CN103127923A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 朱陆益;许东;王新强;刘雪松;张光辉 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J35/06;C02F1/30
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种二氧化钛-氧化锆复合纤维的制备方法。将聚乙酰丙酮合锆溶于醇溶剂中,按氧化锆:二氧化钛=95%~5%:5~95%摩尔比加入有机钛化合物,在32~45°C条件下减压浓缩至室温下溶液粘度为10-50Pa·s,得纺丝液;然后经过离心甩丝得二氧化钛-氧化锆复合前驱体凝胶纤维,继续进行中高温热处理得到高质量的二氧化钛-氧化锆复合纤维。本发明制得二氧化钛-氧化锆纤维形态,可再加工成纤维布、纸或其他形状,在保持其催化活性的情况下,其比表面积可以得以充分利用,光催化效果好。
搜索关键词: 一种 氧化 氧化锆 复合 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种二氧化钛‑氧化锆复合纤维的制备方法,包括如下步骤:(1)按照聚乙酰丙酮合锆:醇溶剂=100g:100ml~200ml的比例,将聚乙酰丙酮合锆溶于醇溶剂中,按氧化锆:二氧化钛=95%~5%:5~95%摩尔比加入有机钛化合物,完全溶解后,在32~45°C条件下减压浓缩至室温下溶液粘度为10‑50Pa·s,得纺丝液;所述的醇溶剂为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇之一或组合;所述的有机钛化合物为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、异丙醇钛、聚乙酰丙酮合钛之一或组合;(2)将步骤(1)制得的纺丝液采用离心甩丝法,在温度为10℃~40℃,离心机转速为8000r/min~30000r/min,甩丝孔线速度为30m/s~50m/s,甩丝孔径为0.2mm~0.5mm的条件下,将纺丝液从甩丝孔高速甩出,获得二氧化钛‑氧化锆复合前驱体凝胶纤维;(3)将步骤(2)制得的前驱体凝胶纤维进行高压预解析处理1~2h,压力2~8个大气压,温度130~170°C。降至室温后将预解析处理的纤维置于石英烧结炉内热处理,在蒸汽存在下,以0.5°C~3°C/min的升温速率升温至800~1000°C,并保温1h~3h,使二氧化钛‑氧化锆溶胶充分解析并结晶转化为晶体纤维。
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