[发明专利]一种钼酸盐红色荧光粉及其制备方法

摘要

本发明公开了一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其化学式为MMoO4:Eu3+，R+，RE3+；M＝Ca、Sr、Ba；R＝Li、Na、K；RE＝Gd、Sm、Bi；本发明沉淀剂选择碳酸氢铵+氨水复合沉淀剂，共沉淀反应过程中，可以方便的调整沉淀剂的浓度、用量以及沉淀时的pH值条件，沉淀过程很容易控制，同时由于可以减少碳酸氢铵的使用量，避免了金属离子的流失，控制沉淀剂中氨水与碳酸氢铵的比例，使金属离子大部分与碳酸氢铵反应，沉淀物的洗涤与过滤比较容易，而且高温热处理后得到的粉体的分散性比较好，颗粒细小均匀，团聚问题得到很大的改善。工艺流程简单，颗粒分布均匀，并且有较好的发光效率。

主权项

一种钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，其化学式为MMoO4:Eu3+，R+，RE3+；M＝Ca、Sr、Ba；R＝Li、Na、K；RE＝Gd、Sm、Bi；制备方法包括以下步骤：(1)按化学计量比称取M的碳酸盐、R的碳酸盐、RE的氧化物或硝酸盐、Eu2O3和(NH4)6Mo7O24·4H2O，用65％～68％的硝酸和去离子水混合，溶解M的碳酸盐和Eu2O3得到相应的金属离子溶液，氨水和去离子水混合后，溶解(NH4)6Mo7O24·4H2O得到钼酸铵溶液，并将两种溶液进行混合，滴入复合沉淀剂，滴加结束之后将氨水溶液滴加入混合液中调节pH至中性；所述复合沉淀剂为1‑3mol/L的碳酸氢铵溶液和1‑3mol/L的氨水溶液的混合物；反应容器放入超声微波合成仪中，继续进行超声搅拌分散，时间为4‑5min，设置微波参数，功率为500W，时间为3‑5min，并放入磁振子进行强力搅拌；(2)所有混合液加完后，以20‑30滴/min滴加氨水溶液，调节pH为7‑8，全部滴加结束后继续搅拌20‑25min；(3)陈化24h，陈化结束后，放入试管中，进行离心沉淀，10min后，倒掉上清液，将沉淀物分别用乙醇、去离子水清洗2～3次；(4)将获得的沉淀物放在干燥箱中干燥，温度为60℃，时间为10h，取出研磨即制成粉末状的前驱体；(5)称取助溶剂和分散剂，助溶剂质量为干燥后沉淀物总质量的5‑10％，分散剂为干燥后沉淀物总质量的2‑6％，然后和前驱体混合均匀；(6)将混合物放入高温炉内加热，合成气氛为H2/N2，H2/N2体积比5％/95％，煅烧温度为750‑800℃，保温时间为2‑4h，然后自然冷却；(7)将烧制后的产物用去离子水洗涤至中性，过筛即得。