[发明专利]一种氟碳/碳氢混合型阳离子表面活性单体的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310077525.0 申请日: 2013-02-26
公开(公告)号: CN103214379A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 车玉菊;孟凡君;高清 申请(专利权)人: 山东大学(威海)
主分类号: C07C215/14 分类号: C07C215/14;C07C213/04;B01F17/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264209 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种氟碳/碳氢混合型阳离子表面活性单体的制备方法,结构式如说明书中所示。合成步骤及产物纯化简单,收率高,使用安全,储存方便。该含氟表面活性单体可与多种单体共聚制成各种功能性大分子,广泛应用于油田开发、涂布、消防、印刷、电镀、日用化工、医药等领域。
搜索关键词: 一种 碳氢 混合 阳离子 表面活性 单体 制备 方法
【主权项】:
1.本发明提供一种氟碳/碳氢混合型阳离子表面活性单体的制备方法,其中,化合物IV为本发明合成的含有全氟烷基和碳氢疏水基团的季铵盐型表面活性单体。包括如下步骤:步骤(i),利用二碳酸二叔丁酯(俗名:Boc酸酐)对N,N-二甲基乙二胺的氨基进行保护,将氨基转化成化学性质较稳定的酰胺基。步骤(ii),将氨基已被Boc保护的N,N-二甲基乙二胺与6-溴-1-己烯进行季铵化反应,反应结束后,减压除去溶剂,加入无水乙醚,冰浴搅拌2~12小时,析出白色固体,抽滤,得到白色固体粉末,即带有可聚合基团(烯键)的化合物I。步骤(iii),利用HCl-Et2O饱和溶液对化合物I脱Boc,反应结束后,减压除去溶剂,加入无水乙醚,冰浴搅拌2~12小时,析出白色固体,抽滤,得到白色固体粉末,即化合物II。步骤(iv),在引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)作用下,全氟己基碘烷和乙酸烯丙酯发生加成反应,然后在KOH的作用下脱去碘和乙酰基,过滤,滤液减压蒸馏,收集77~80℃/40mmHg馏分,为无色液体,即化合物III,3-(全氟正己基)-1,2-环氧丙烷。步骤(v),将化合物II和化合物III进行开环反应,减压除去溶剂,加入无水乙醚沉淀,得到化合物IV,为黄色粘稠膏体。
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