[发明专利]一种4,5-二氢-6H-环戊烷并[b]噻吩-6-酮的制备方法无效
| 申请号： | 201310077662.4 | 申请日： | 2013-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN103145692A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 王伟;方海林;高金荣;马玉涛 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07D333/78 | 分类号： | C07D333/78 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 224051 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4,5-二氢-6H-环戊烷并[b]噻吩-6-酮的合成工艺。以3-噻吩甲醛为起始原料，经Knoevenagel缩合反应，酯化，加氢还原以及在PPA作用下成环得到目标产物。本发明采用3-噻吩甲醛为起始原料，原料便宜易得，生产成本低。合成工艺更为简单、合理。转化率高，提高了总产率至50%。后处理方便、可行，部分中间体无需提纯，可直接用于下一步反应，减少了后处理过程，同时降低了工艺难度和污染的排放，使整个反应适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 戊烷 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4,5‑二氢‑6H‑环戊烷并[b]噻吩‑6‑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、3 –(3 ‑噻吩基)丙烯酸的合成：将3‑噻吩甲醛、丙二酸和吡啶加入反应瓶中，加热到90℃，反应完后降温，将反应液倒入冰水中，加入盐酸调节pH至2‑3，加入石油醚，搅拌15‑30分钟，过滤，用水冲洗，得到白色固体，直接用于下一步反应；（2）、3 –(3 ‑噻吩基)丙烯酸甲酯的合成：将步骤1反应得到的固体溶于甲醇，搅拌至溶解，加入浓硫酸，加热回流过夜；浓缩除去甲醇，加入乙酸乙酯溶解，用饱和碳酸钠水溶液洗涤至中性，硫酸钠干燥，过滤浓缩冷却后为固体；（3）、3 –(3 ‑噻吩基)丙酸甲酯的合成：将步骤2合成的固体溶于甲醇中，降温至0度，加入六水和氯化镍，再在0℃加入硼氢化钠，反应溶液颜色变黑，加入盐酸调节pH至6‑7，垫硅藻土过滤，用甲醇冲洗，浓缩得到黄色液体；（4）、3 –(3 ‑噻吩基)丙酸的合成：将3 –(3 ‑噻吩基)丙酸甲酯溶解于甲醇中，将氢氧化钠溶解于水中，慢慢加入反应液中，控制温度低于20℃，反应完全，加入盐酸调节pH至2，乙酸乙酯萃取，硫酸钠干燥，浓缩得到固体；（5）、4,5‑二氢‑6H‑环戊烷并[b]噻吩‑6‑酮的合成：在反应瓶中加入PPA，加热至90℃，加入3 –(3 ‑噻吩基)丙酸，反应完全，趁热倒入冰水中，加乙酸乙酯萃取，硫酸钠干燥，浓缩，得到4,5‑二氢‑6H‑环戊烷并[b]噻吩‑6‑酮。
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