[发明专利]一种6-羟基-2-萘甲醛合成方法无效
申请号: | 201310078593.9 | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103214358A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 胡伟杰;张芳江;甘建刚 | 申请(专利权)人: | 上海立科药物化学有限公司 |
主分类号: | C07C47/57 | 分类号: | C07C47/57;C07C45/64 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 曾少丽 |
地址: | 201301 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种6-羟基-2-萘甲醛合成方法,包括以下步骤:A.将乙萘酚与溴素反应,生成1,6-二溴-2-萘酚;然后使1,6-二溴-2-萘酚和还原剂反应,得到6-溴-2-萘酚;B.将6-溴-2-萘酚与甲酯化试剂反应,得到6-溴-2-萘甲醚;C.将6-溴-2-萘甲醚在格氏反应溶剂下与镁反应,生成格氏试剂;然后将所述格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺反应,得到6-甲氧基-2-萘甲醛;D.将6-甲氧基-2-萘甲醛和与脱甲基试剂氯化锂溶于高沸点非质子极性溶剂中,使之反应,得到6-羟基-2-萘甲醛。本发明使用市场上便宜而又易得的乙萘酚为原料经过经过溴化、还原、甲基化、格氏化、脱甲基等反应制得6-羟基-2-萘甲醛;工业放大成熟,反应条件简单,成本低廉,脱甲基收率达到91%以上,总收率可达62.8%。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种6‑羟基‑2‑萘甲醛合成方法,其特征在于,包括以下步骤:A.制备6‑溴‑2‑萘酚:将乙萘酚与溴素反应,生成1,6‑二溴‑2‑萘酚;然后将1,6‑二溴‑2‑萘酚和还原剂反应,得到6‑溴‑2‑萘酚;B.制备6‑溴‑2‑萘甲醚:将6‑溴‑2‑萘酚与甲酯化试剂反应,得到6‑溴‑2‑萘甲醚;C.制备6‑甲氧基‑2‑萘甲醛:将6‑溴‑2‑萘甲醚在格氏反应溶剂下与镁反应,生成格氏试剂;然后将所述格氏试剂与N,N‑二甲基甲酰胺反应,得到6‑甲氧基‑2‑萘甲醛;D.制备6‑羟基‑2‑萘甲醛:将6‑甲氧基‑2‑萘甲醛和与脱甲基试剂氯化锂溶于高沸点非质子极性溶剂中,使之反应,得到6‑羟基‑2‑萘甲醛。
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