[发明专利]一种高纯度反式间戊二烯的生产方法有效
申请号: | 201310078807.2 | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103145523A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 石康明 | 申请(专利权)人: | 上海派尔科化工材料有限公司 |
主分类号: | C07C11/20 | 分类号: | C07C11/20;C07C7/04;C07C5/22 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 应云平;李生柱 |
地址: | 201512 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种高纯度反式间戊二烯的生产方法,该方法包括以下步骤:1)间戊二烯原料进入精馏塔进行精馏;操作压力为0~3.0bar,塔釜温度为50~70℃,塔顶温度为40~50℃,回流比为8~30;塔顶得反式间戊二烯,塔釜得富含顺式间戊二烯的重组分;2)上述塔釜物料异构化反应;在氮气保护下,将计量的Co(AC)2·4H2O配制成水溶液,加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺反应,制得的反应液作为催化剂,在反应器中通入氮气和氢气混合气体,反应温度为0~40℃,系统压力为0.10~3.0bar,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1~10%,反应结束后,反应液进行油/水分离,水相作为催化剂循环套用;3)将上述反应得到的油相送入精馏塔,采用步骤1)所述的操作条件进行精馏。本发明将含有顺式和反式间戊二烯的原料通过精馏分离和异构化反应生产高纯度反式间戊二烯。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 反式 间戊二烯 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度反式间戊二烯的生产方法,该方法包括以下步骤:1)间戊二烯原料进入精馏塔进行精馏;精馏塔的理论塔板数为100~150块,操作压力为0~3.0bar,塔釜温度为50~70℃,塔顶温度为40~50℃,回流比为8~30;塔顶得反式间戊二烯,塔釜得富含顺式间戊二烯的重组分;2)步骤1)得到的塔釜物料进行异构化反应;在氮气保护下,将计量的Co(AC)2·4H2O配制成水溶液,在室温和搅拌下加入计量的氰化钾水溶液和二乙胺进行充分反应,所制得的反应液作为催化剂,其中[Co(CN)xEN]‑(X‑2)络合物中Co2+﹕CN‑﹕EN的摩尔比为1﹕3.90~4.10﹕3,x=3~5,钴离子的浓度为0.10~2.5mol/L;在反应器中加入步骤1)得到的塔釜物料,并在反应器中通入氮气和氢气混合气体,反应温度为0~40℃,系统压力为0.10~3.0bar,氮气和氢气混合气体中氮气的体积百分含量为70~95%,搅拌速度为300~800转/分钟,催化剂用量以金属钴质量计为间戊二烯质量的1~10%,反应时间为10~300分钟;反应结束后,反应液进行油/水分离,上层油相送入精馏塔进行精馏,水相作为催化剂循环套用;3)将步骤2)反应中得到的油相送入精馏塔进行精馏,采用步骤1)所述的操作条件进行精馏。
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