[发明专利]一种合成一维红色长余辉材料的方法

摘要

一种合成一维红色长余辉材料的方法，属于磷光材料制备技术领域，其特征在于是一种将Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺和Ti⁴⁺同时水热反应，生成Eu³⁺、Mg²⁺和Ti⁴⁺掺杂的Y(OH)₃前驱体，然后用碳粉和升华硫的混合物硫化该前躯体生成一维Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺红色长余辉发光材料的方法。采用本发明的方法制备的红色长余辉发光材料的基质结晶温度低，在制作前躯体水热阶段就把所需掺杂的离子掺杂进入基质里，在后期硫化烧结过程能保持样品较好的纳米管状结构且化学物理性能稳定。

主权项

1. 一种合成一维红色长余辉材料的方法，其特征在于是一种将Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 同时进行水热反应，生成Eu³⁺、Mg²⁺ 和Ti⁴⁺ 掺杂的Y(OH)₃前驱体，然后用碳粉和升华硫的混合物硫化该前躯体生成一维Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺ 红色长余辉发光材料的方法，其具体制备工艺方法为：所使用的化学原料：氧化钇、硝酸铕、硝酸镁、钛酸丁酯、浓硝酸、氢氧化钠、无水乙醇、升华硫和碳粉，纯度控制范围为：氧化钇（Y₂O₃）          相对分子质量225.84 质量分数99.9%硝酸铕（Eu(NO₃)₃·6H₂O）  相对分子质量445.9    质量分数99.99%硝酸镁（Mg(NO₃)₂·6H₂O）相对分子质量256.41   质量分数99.0%钛酸丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti     相对分子质量 340.35   质量分数 98.0%氢氧化钠（NaOH）      相对分子质量40.00    质量分数>96.0%硝酸（HNO₃）          相对分子质量63.01  质量分数65%~68%无水乙醇（C₂H₅OH）    相对分子质量46.07     质量分数>99.7%升华硫（S）              相对分子质量 32.06     质量分数99.5%碳粉（C）             相对分子质量12.01      质量分数99.0%去离子水（H₂O）选用市场购买的一般标准都可使用；制备步骤如下：第一步：配制既定浓度溶液（1）将原料氧化钇、硝酸铕、硝酸镁和氢氧化钠放入电热鼓风干燥箱于60~80℃下干燥4~8h；（2）按物质的量比为n_氧化钇 : n_硝酸 = 1：6称取所需化学原料，然后加入9.3倍于硝酸体积的去离子水，搅拌至澄清溶液时，即配制成0.5mol/L的Y(NO₃)₃溶液；      （3）按质量比为m_硝酸铕 : m_去离子水=1.115：50称取所需化学原料，把硝酸铕置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌，搅拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Eu(NO₃)₃溶液；         （4）按质量比为m_硝酸镁 : m_去离子水=0.64：50称取称取所需化学原料，把硝酸镁置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌搅拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Mg(NO₃)₂溶液；（5）按体积比为V_钛酸丁酯 : V_无水乙醇 =0.85 : 50量取钛酸丁酯和无水乙醇，把钛酸丁酯置于烧杯中，缓慢加入无水乙醇，在加无水乙醇的过程中匀速搅拌，搅拌至澄清溶液即配成0.05mol/L的C₁₆H₃₆O₄Ti溶液；（6）按质量比为m_氢氧化钠 : m_去离子水 = 4 : 25称取所需化学原料，把氢氧化钠置于烧杯中，缓慢加入去离子水，在加去离子水的过程中匀速搅拌至澄清溶液即配制成4mol/L的NaOH溶液；第二步：进行水热反应，生成产物在第一步所配制好的溶液中，取各溶液，均匀搅拌，滴加NaOH溶液调节pH=13，进行水热反应，将产物多次洗涤烘干，一定温度下碳粉和升华硫混合硫化生成Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺红色长余辉发光材料，（1）按体积比V_{硝酸钇溶液} : V_{硝酸铕溶液} : V_{硝酸镁溶液} : V_{钛酸丁酯溶液} = 10:3:1:1量取上述所需溶液，将上述溶液混合后，加入1.4倍于上述溶液体积的无水乙醇和去离子水的混合物（V_去离子水:V_无水乙醇=2：1）充分搅拌使其均匀；（2）往（1）制备好的溶液中加入4mol/L的NaOH溶液，调节pH值至12~13，将其移入高压反应釜中，旋紧反应釜，置于烘干箱中，升温至180^oC，恒温12h；（3）用离心机分离所得到的生成物，然后用去离子水洗涤，反复操作3~4次，于60 ^oC干燥后得到前躯体Y(OH)₃: Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺；（4）将前躯体Y(OH)₃: Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺装入氧化铝小坩埚，再外套大坩埚，中间夹层填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的质量比为100:15，然后加盖密封；（5）将坩埚置于马弗炉中，以6^oC/min的速率升温至700 ^oC~750 ^oC，并恒温4~8h；（6）让合成的样品随炉自然冷却至室温后取出即可得到产物。