[发明专利]一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法有效
申请号: | 201310081604.9 | 申请日: | 2013-03-14 |
公开(公告)号: | CN103145589A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 郭龙龙;栾波;姚刚;吴文雷;刘英贤;樊其艳;龙显灵 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/18;C07C211/46;C07C209/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于有机合成技术领域,提供了一种苯基胍碳酸氢盐的合成新方法,该方法采用苯胺为起始原料,与二氧化碳反应合成苯胺碳酸氢盐,然后将生成的苯胺碳酸氢盐与氰胺溶液在二氧化碳体系下反应合成苯基胍碳酸氢盐。本发明采用二氧化碳体系进行合成,大大降低了生产成本,减少了反应步骤,提高了产品含量及收率,同时减少了碳排放,保护了环境。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 碳酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)中和反应向反应器中加入苯胺及苯基胍碳酸氢盐母液,控制体系温度为10—20℃,然后向体系中通入二氧化碳,反应1—2小时,控制体系pH6—8之间;(2)加成反应将上述反应体系升温至60—80℃,在此温度下缓慢加入氰胺溶液,同时一直保持体系通入二氧化碳,搅拌反应5—6小时;(3)后处理将上述体系梯度降温,析出晶体,保温半小时,抽滤分离,晶体用水洗涤2—3次,其母液循环利用,产品真空干燥即得。
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