[发明专利]甲基巯基噻二唑的制备工艺

摘要

甲基巯基噻二唑的制备工艺，涉及医药化工技术领域，本工艺以乙酸乙酯为原料，乙酸乙酯经肼化、加成、环合反应来制备甲基巯基噻二唑，乙酸乙酯与与水合肼反应过程中不使用反应溶剂，同时提高乙酸乙酯与水合肼的肼化温度至104-110℃，得到乙酰肼溶液；乙酰肼溶液的加成反应中，使用液氨的甲醇溶液代替氢氧化钾的甲醇溶液；乙酰肼与氨和二硫化碳的加成反应中，先将二硫化碳加入到乙酰肼溶液中，然后再加入液氨的甲醇溶液。本发明工艺大大提高了肼化反应速度，提高了肼化反应转换率，省时节能，同时降低了甲基巯基噻二唑的生产成本，提高了加成反应的收率。

主权项

一种甲基巯基噻二唑的制备工艺，以乙酸乙酯为原料，乙酸乙酯经肼化、加成、环合反应来制备甲基巯基噻二唑，其特征在于乙酸乙酯与与水合肼反应过程中不使用反应溶剂，同时提高乙酸乙酯与水合肼的肼化温度至104‑110℃，得到乙酰肼溶液；乙酰肼溶液的加成反应中，使用液氨的甲醇溶液代替氢氧化钾的甲醇溶液；乙酰肼与氨和二硫化碳的加成反应中，先将二硫化碳加入到乙酰肼溶液中，然后再加入液氨的甲醇溶液，本发明方法的具体工艺步骤如下：(1)肼化反应：向密闭反应釜加入乙酸乙酯和水合肼，开动搅拌，待温度恒定后，在一小时内缓慢升温至104‑110℃，恒温2.1小时，降温后得到粘状乙酰肼溶液；(2)加成反应：搅拌条件下，将乙酰肼溶液降温至10℃时，将二硫化碳溶液快速滴加入乙酰肼中，当反应温度上升至25℃时，开始滴加液氨的甲醇溶液，保持反应温度在24.5‑35.5℃之间，当析出淡黄色氨盐结晶后减慢滴加速度，保持反应物呈黄色，随时检测反应物的PH值，待PH达到7.5呈弱碱性后，即为反应终点，停止滴加液氨的甲醇溶液，继续搅拌至温度下降至0℃后，放料抽滤甩干得到N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵；(3)环合反应：向反应釜中加入浓硫酸，并控制反应釜内温度在15℃‑17℃之间，将加成反应得到的N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵均匀撒入反应釜中，N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵与浓硫酸的摩尔质量比为1∶3，，控制反应温度在24.5‑26.5℃之间，加完氨盐后，反应继续搅拌2.1小时，得到粘状白的环合液；(4)环合液的处理：向环合液中滴加冰块，使环合液中的硫酸浓度稀释至30％，再加水稀释至20％左右，通过离心机甩干洗涤，得到的噻二唑滤饼再进行低温真空干燥，温度为80℃，压力控制在0.085‑0.095MPa之间，从而得到噻二唑粗品；(5)精制：将噻二唑粗品经常规纯化，真空干燥后，得到甲基巯基噻二唑成品。