[发明专利]采用SPE-GC/ECD测定烟草中腈菌唑残留量的方法

摘要

本发明提供了一种采用SPE-GC/ECD测定烟草中腈菌唑残留量的方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取腈菌唑标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将腈菌唑标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取试样中残留；(3)净化：以丙酮-正己烷混合溶液溶解，然后转入丙酮-正己烷混合溶液预淋洗的弗罗里硅土固相小柱中，利用丙酮-正己烷混合溶液淋洗；(5)利用气相色谱检测样品中腈菌唑残留量；(4)标准曲线的建立;(6)计算分析腈菌唑残留量。本发明的检测方法具有简便迅速、准确可靠的特点，对指导腈菌唑在烟草上的安全合理使用，控制烟草中腈菌唑残留具有重要价值。

主权项

1.一种采用SPE-GC/ECD测定烟草中腈菌唑残留量的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 标准溶液的配制：称取腈菌唑标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将腈菌唑标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2) 提取：准确称取烟叶样品置于锥形瓶中，然后加入适量酸性乙腈溶液，震荡提取后加氯化钠静置分层，再用无水硫酸钠除水，浓缩近干；(3) 净化：对步骤（2）所得的浓缩残留物进行净化，先将浓缩残留物用丙酮-正己烷混合溶液溶解，然后转入丙酮-正己烷混合溶液预淋洗的弗罗里硅土固相小柱中，利用丙酮-正己烷混合溶液溶剂进行淋洗，收集淋洗液，浓缩，定容；(4) 仪器检测：待仪器状态稳定后，用第(1)步中的系列标准工作液进样，气相色谱检测，在此基础上，对第(3)步收集的净化样品进行气相色谱检测；(5) 标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(6) 结果分析：按以下公式计算试样中腈菌唑的含量R=R—样品中腈菌唑残留量，单位mg/kg；C₁—标准溶液浓度，单位mg/L；V₁—标准溶液进样体积，单位μL；V₂—样品溶液最终定容体积，单位mL；V₃—样品溶液进样体积，单位μL；S₁—标准溶液的峰高，AU；S₂—样品溶液的峰高，AU；W—样品称取质量，单位g。