[发明专利]用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法

摘要

本发明公开了一种用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法，包括以下步骤：1）用冷镶嵌方法将取得的带锈层试样进行整体封装；2）根据透射电镜观察的样品尺寸切取试样；3）初步减薄试样；4）制成透射电镜可观察的试样薄区；5）将制备完的试样粘到Φ3mm的圆形铜网，即可得到用于透射电镜原位观察锈层的样品。本发明制样完整的保留了锈层的原始形貌，非常适用于锈层试样的透射电镜样品制备。所制备的样品更具有代表性，能真实反应所分析材料的全部特征，对于研究钢铁材料的耐腐蚀性能有着重要的意义。

主权项

一种用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法，其特征在于，该方法主要包括以下步骤：1）用冷镶嵌方法将取得的带锈层试样进行整体封装：将环氧树脂和固化剂按体积比4~6：1混合，在室温下将混合液覆盖在锈层试样的表层，将锈层试样放入真空室内抽真空处理，放置1~3小时后，待环氧树脂固化后即可；2）根据透射电镜观察的样品尺寸切取试样：先将镶嵌完的试样切成小尺寸试样，再将小尺寸试样以小于1mm/min的速度切割，切割成可用于透射电镜观察的尺寸；3）初步减薄试样：以锈层位置为中心，在试样厚度两侧的锈层附近挖出两个凹坑（4），所述两个凹坑（4）之间留有锈层，凹坑（4）大小需覆盖整个锈层厚度并包括锈层与钢基结合处；4）制成透射电镜可观察的试样薄区：将初步减薄试样放入离子切片仪，设定设备参数，加速电压设置为4~6kV，离子束与竖直面的倾斜角为5~10o，用离子束在两个凹坑（4）处进行轰击，直到出现透射电镜可以观察的薄区（5）；5）将制备完的试样粘到Φ3mm的圆形铜网，即可得到用于透射电镜原位观察锈层的样品。