[发明专利]一种球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料的制备方法

摘要

本发明属于能源新材料制备技术领域，涉及一种球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料的制备方法，将磷酸二氢锂和水热法制备的MnxFe3-xO4微纳米球颗粒按照Li：Fe：Mn：PO4=1：1-m：m：1的摩尔比混合，其中m=0.001～0.08；再加入MnxFe3-xO4微纳米球颗粒质量总和4%-11%的沥青作为碳源和还原剂，充分混合；然后在保护气氛中以5-10℃/min加热速率加热至600-800℃，恒温煅烧6-15小时，制得球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料；其制备工艺简单，产品成本低，环境友好，产品一致性好，分布均匀，堆积密度高，比容量大，循环稳定性强。

主权项

一种球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料的制备方法，其特征在于通过对MnxFe3‑xO4前驱体颗粒的设计与调控，制得粒径大小适中、颗粒分散均匀的球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料，其具体工艺步骤是：（1）、采用水热法制备MnxFe3‑xO4微纳米球颗粒，先将三价铁盐和二价锰盐以Fe：Mn=3‑x:x的摩尔比加入到装有乙二醇和一缩二乙二醇混合溶剂溶液的高压反应釜中，搅拌至完全溶解，Fe和Mn两种盐离子的总浓度为0.1摩尔/升，其溶剂溶液按任意比例混合，高压反应釜的填充度为60‑80%；再将浓度为0.1克/毫升的聚乙烯吡咯烷酮加入高压反应釜中不断搅拌，保持高压反应釜的温度为60‑100℃半小时以上直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后将醋酸钠加入到高压反应釜中不断搅拌，使醋酸钠溶液浓度为0.045克/毫升，30分钟后得到均一浆体，密封高压反应釜；再在高压反应釜的温度升为190‑210℃条件下反应12小时后冷却至室温；收集反应所得产物中的沉淀物，用蒸馏水和乙醇分别洗涤2‑3次，然后在50‑65℃条件下干燥3‑4小时，得到平均粒径为80‑300nm的均匀分散的MnxFe3‑xO4微纳米球颗粒；（2）、将磷酸二氢锂和水热法制备的MnxFe3‑xO4微纳米球颗粒按照Li：Fe：Mn：PO4=1：1‑m：m：1的摩尔比混合，其中m=0.001～0.08；再加入步骤（1）制备的MnxFe3‑xO4微纳米球颗粒质量总和4%‑11%的沥青作为碳源和还原剂，充分混合；然后在保护气氛中以5‑10℃/min加热速率加热至600‑800℃，恒温煅烧6‑15小时，制得球状锰掺杂磷酸铁锂微纳米材料。