[发明专利]一种以纳米氧化铜为催化剂制备克酮酸的方法

摘要

本发明一种以纳米氧化铜为催化剂制备克酮酸的方法，属于有机化学合成领域。本发明以纳米氧化铜为催化剂，用四羟基苯醌作为原料合成克酮酸。本发明制备催化剂纳米氧化铜的原料价格便宜，制备方法容易。克酮酸酸合成路线简单，后处理容易，有利于工业化生产。

主权项

一种以纳米氧化铜为催化剂制备克酮酸的方法，其特征在于按照如下步骤进行：（1）纳米氧化铜催化剂的制备：称取乙酸铜于马弗炉内，逐渐加热升温至300℃下煅烧12～18 h后，取出冷却至室温，用足量的浓硝酸酸化分解残余的乙酸铜；将酸化得到的悬浮液过滤，用去离子水洗涤过滤得到的黑色滤饼，然后将其放入烘干箱内，在120～160 ℃下干燥得到黑褐色粉末，即为纳米氧化铜催化剂，密封后放于干燥器中备用；（2）克酮酸制备：将上步得到的氧化铜催化剂与四羟基苯醌、无水碳酸钾按照比例混合加入三口烧瓶中，并加入去离子水，在磁力搅拌条件下加热回流40～60 min，然后冷却至室温，得到黄色液体；将上述液体进行过滤，再用热水洗涤滤饼，并将滤液与洗液合并，加入足量浓盐酸酸化；配制氯化钡饱和溶液，移取氯化钡饱和溶液于上述溶液中，然后持续续搅拌加热至90℃；冷却液体至室温，过滤得到黄色钡盐沉淀，放入烘箱内在100 ℃条件下干燥30～40 min；将干燥产品转入三口烧瓶中，加入无水甲醇，搅拌条件下加入浓硫酸，加热回流20～30 min，反应结束，冷却、静置，滤去白色硫酸钡沉淀；将得到的沉淀物用乙酸乙酯洗涤，将洗液和之前滤液合并，在旋转蒸发仪中旋蒸去除溶剂，得到黄色晶体，用丙酮洗涤后进行干燥得到克酮酸。