[发明专利]具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法

摘要

本发明提供的是一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉及手性固定相的制备方法。直链淀粉真空干燥，然后在无水N,N-二甲基乙酰胺中搅拌回流，冷却至室温后加入氯化锂，重新升温，加入无水吡啶，回流后加入过量的三苯基氯甲烷，持续搅拌回流；真空干燥后在无水吡啶中回流后加入过量的苯基异氰酸酯，停止反应用甲醇充分洗涤并真空干燥；溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解；充分溶解于无水吡啶中，再加入过量的环己基异氰酸酯，停止反应加入甲醇，真空干燥得到具有氨基甲酸酯侧链直链淀粉。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得，而且合成工艺简单、成熟、易于控制，产率高。可用于大规模的批量生产。

主权项

一种具有不同氨基甲酸酯侧链直链淀粉的制备方法，其特征是：步骤一：直链淀粉于80°C下真空干燥2‑8h，然后在无水N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌回流8‑16h；冷却至室温后加入直链淀粉质量的2倍的氯化锂；继续搅拌2‑5h后，重新升温至70°C，加入无水吡啶，回流2‑4h后加入过量的三苯基氯甲烷，持续搅拌回流18‑24h后停止反应；冷却至室温，加入甲醇沉降过滤并洗涤，40‑60°C真空干燥至恒重；步骤二：将步骤一所得产物于80°C下继续真空干燥2‑6h，然后在无水吡啶中回流2‑6h后加入过量的苯基异氰酸酯，在80°C下继续回流12‑16h后停止反应，用甲醇充分洗涤并真空干燥；步骤三：将步骤二所得中间产物溶解于含有盐酸的四氢呋喃溶液中进行水解，室温下搅拌12h停止反应；仍用甲醇洗涤并真空干燥；步骤四：将步骤三所得产物充分溶解于无水吡啶中80°C下回流2‑6h，再加入过量的环己基异氰酸酯，60‑80°C下继续回流16‑30h，检测反应体系中异氰酸酯已过量，停止反应，加入甲醇，充分洗涤、过滤并在40‑60°C下真空干燥得到具有氨基甲酸酯侧链直链淀粉。