[发明专利]一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法

摘要

一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法属于稀土硼化物热阴极材料技术领域。目前，SmB6稀土硼化物单晶的制备与研究很少，且制备工艺复杂，单晶体质量较差，尺寸小，很难实现实际应用。本发明采用放电等离子烧结和悬浮区域熔炼相结合的方法，在高真空环境下制备高质量、大尺寸的稀土硼化物SmB6单晶体。以Sm粉末和B粉末为初始原料制备出的SmB6单晶为的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象。

主权项

一种大尺寸稀土硼化物SmB6单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将Sm粉末、B粉末按摩尔比1:6球磨混匀后装入石墨模具中；将模具置于SPS烧结腔体中，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结；以100～110℃/min的升温速率升温至1450～1500℃，保温5～8min，随炉冷却至室温，得到SmB6多晶棒；2）采用光学区域熔炼炉，以直径为6～8mm的SmB6多晶棒为籽晶和料棒进行第一次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5～2L/min，30min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为30rpm，晶体生长速度单位15～20mm/h，生长至5—6cm长度后进入步骤3）；3）采用光学区域熔炼炉，以一次区熔的SmB6为料棒，以SPS烧结的SmB6多晶棒为籽晶进行第二次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5～2L/min，30min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为30rpm，晶体生长速度单位10～12mm/h，生长至5—6cm长度后进入步骤4）；4）采用光学区域熔炼炉，以二次区熔的SmB6为料棒，以SPS烧结的SmB6多晶棒为籽晶进行第三次区熔；设备抽真空至1Pa以下后，冲入流动氩气至气压升至0.5MPa，气体流速为1.5～2L/min，30min区熔炉功率增加到籽晶和料棒熔化并形成稳定熔区，为了使熔区更加均匀，将籽晶和料棒反向旋转，转速为30rpm，晶体生长速度单位6～8mm/h，生长至5—6cm长度。