[发明专利]5-氯戊酰氯的合成新方法无效
| 申请号： | 201310097780.1 | 申请日： | 2013-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN103193615A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 李军章;刘守信;冯娟;杨毅华 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C53/50 | 分类号： | C07C53/50;C07C51/60 |
| 代理公司： | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 | 代理人： | 郑玉洁 |
| 地址： | 050018 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 一种以1-溴-3-氯丙烷和丙二酸二乙酯为原料合成5-氯戊酰氯的新方法。将碳酸钾粉末、丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷在溶剂中在30～80℃搅拌反应5～30h。将反应液冷却到室温，过滤，回收固体钾盐，滤液减压精馏收集产物2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯，溶剂和未反应的原料回收以后循环使用。将2-(3-氯丙基)丙二酸二乙酯在酸性水溶液中回流条件下反应5-30h，反应液冷却到室温，静置分层，得到无色透明液体5-氯戊酸，剩余的水相循环使用。将5-氯戊酸和氯化亚砜在25-100℃下搅拌反应，反应液冷却到室温，减压精馏得到无色透明液体5-氯戊酰氯。本发明提供的5-氯戊酰氯合成新工艺，原料价廉易得，避免了剧毒化学品氢化钠、氰化钾的使用，生产过程更安全，避免了氰基废水对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 氯戊酰氯 合成 新方法 | ||
【主权项】：
一种以1‑溴‑3‑氯丙烷与丙二酸二乙酯为原料合成5‑氯戊酰氯的方法，其特征在于：1‑溴‑3‑氯丙烷与丙二酸二乙酯在溶剂中，与固体的碳酸钾粉末的作用下反应得到产物2‑(3‑氯丙基)丙二酸二乙酯，然后经过水解、脱羧反应得到5‑氯戊酸，再与氯化亚砜反应得到产物5‑氯戊酰氯。
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