[发明专利]一种间三氟甲基苯乙酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种重要的医药、农药和染料中间体间三氟甲基苯乙酮的合成方法。以间三氟甲基苯胺为起始原料，先重氮化制成重氮盐，然后控制pH在4~4.5，温度在0~5℃，并在铜盐的催化下与乙醛肟偶合，偶合物经有机物溶剂萃取后用盐酸水解得间三氟甲基苯乙酮。该方法生产的间三氟甲基苯乙酮总收率在70%以上。本发明反应条件简单，收率高，污染较小，可工业化生产。

主权项

一种间三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：以间三氟甲基苯胺为起始原料，具体步骤包括：（1）重氮化反应间三氟甲基苯胺缓慢加入装有硫酸溶液的四口瓶中，然后冷却到0℃并开始滴加30%质量浓度的NaNO2水溶液，控制温度不高于5℃，滴加完后保温搅拌1小时，制备得淡黄色重氮盐澄清液，保温待用；（2）偶合反应四口瓶内加入催化剂铜盐，乙酸，50%乙醛肟水溶液及有机溶剂，搅拌并冷却，冷却到5℃以下后开始滴加上述重氮盐清液，并同时滴加30%液碱，控制pH在4~4.5，温度在0~5℃，加完后升温至15℃，并搅拌1~2小时，静置分层，上层有机相用5%氨水洗至中性；（3）水解反应将一定浓度的盐酸加入到上述有机相中，加热搅拌回流3~5小时，冷却静置分层，上层有机相用碳酸氢钠水溶液碱洗至中性，无水硫酸钠干燥，脱溶后再减压蒸馏得淡黄色液体，即为目标产物。