[发明专利]长期运行不积料的PMMA连续式生产工艺

摘要

本发明涉及一种聚合物的制备方法，具体涉及一种长期运行不积料的PMMA连续式生产工艺，属于聚合物制备技术领域。本发明通过采用下进上出的聚合釜和搅拌升温釜，釜的设计采用螺带式搅拌器、镀铬或者抛光处理内壁；在反应混合物中加入少量惰性溶剂增加混合物体系流动性；挤出机螺杆和内壁采用镀铬处理；在蒸馏塔再沸器和废液罐间增加循环回路添加阻聚剂等手段避免了PMMA连续本体聚合时聚合物在容器和管道中积料的弊病，保证了生产的长期连续稳定运行。

主权项

一种长期运行不积料的PMMA连续式生产工艺，其特征是按重量份计步骤如下：（1）预聚合：取主单体甲基丙烯酸甲酯70‑100份、共聚单体10‑30份、溶剂5‑20份、第一引发剂80×10‑4‑120×10‑4份、链转移剂0.1‑0.5份、脱模剂0.1‑0.3份充分搅拌至其混合均匀，加入聚合釜内，控制反应温度80‑160℃，压力0.8‑1.2MPa，在30‑80r/min的转速下搅拌反应1‑3h；所述聚合釜采用下进上出的形式，正常生产时，聚合釜内保持全充满的状态，并且维持压力稳定，聚合釜内壁采取镀铬或者抛光处理，使用螺带式搅拌器；（2）二次聚合：通过泵将步骤（1）所得的混合物连续输送至搅拌升温釜，向混合物中加入第二引发剂20×10‑4‑50×10‑4份、助脱挥剂1‑5份继续反应，控制反应温度140‑200℃，压力1.5‑2.5MPa，搅拌反应转速为30‑80r/min，反应时间为1‑3h；所述搅拌升温釜同样采取下进上出的形式，并采用螺带式搅拌器，镀铬或者抛光处理搅拌升温釜内壁；并且在升温搅拌釜出口设置过滤网，对所得混合物进行过滤处理；（3）三次聚合：在步骤（2）所得过滤后的物料中加入第三引发剂10×10‑4‑30×10‑4份，并将其输送入挤出机中，在温度190‑220℃、压力2‑3MPa、通过螺杆搅拌转速为50‑150r/min的条件下继续反应，最后经过挤出机的脱挥口脱挥；脱挥口温度230‑270℃、脱挥口压力‑0.09MPa‑‑0.05Mpa,停留时间5‑10m，从脱挥口脱出的单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂以及低聚物等副产物，利用沸点的差异，控制冷凝温度在50‑100℃，将低聚物等副产物液化后除去，单体、溶剂、助脱挥剂、链转移剂等小分子物质沸点差异较小，进行统一回收；通过挤出机挤出聚甲基丙烯酸甲酯，经切粒后即得最终产品；所述挤出机螺杆和内壁采用镀铬处理，以防止混合物在挤出机螺杆和套筒内壁积料；（4）后序循环处理：取步骤（3）脱挥端收集的低聚物从蒸馏塔底部再沸器排出至废液罐，将蒸馏塔塔顶气体冷凝得到单体、溶剂、链转移剂，回收后进入单体回收罐，在配料时重新使用；所述蒸馏塔底部再沸器与废液罐之间设置有循环回路，通过在循环回路中不定时加入5×10‑4‑10×10‑4份阻聚剂2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚以防止再沸器及后续管线的堵塞，废液罐积聚到一定量后通过排放口排放。