[发明专利]一种陶瓷过滤深过冷制备Fe-Ga-In-Tb合金棒材的方法

摘要

一种陶瓷过滤深过冷制备Fe-Ga-In-Tb合金棒材的方法，采用Fe-Ga-In-Tb新型超磁致伸缩合金成分体系，克服铁镓二元成分体系合金熔炼非常困难的缺点，首次采用纳米多孔陶瓷过滤器过滤合金熔体，提高Fe-Ga-In-Tb熔体的纯度，使合金熔体深过冷，而后再次加热合金，通过深过冷定向结晶系统使合金液态金属激发定向结晶生长。本发明所制备的合金棒材表面光滑、定向程度高、成分精确且均匀，具有较好的综合性能。

主权项

一种陶瓷过滤深过冷制备Fe‑Ga‑In‑Tb合金棒材的方法，其特征是：（1）装料将小块状的Fe‑Ga系合金置于加厚石英坩埚中，此Fe‑Ga系合金可以为Fe‑Ga‑In‑Tb成分系列或其他任何成分系列Fe‑Ga系合金，然后将整个坩埚置于真空炉中的感应圈内； （2）安装模具将冷却铜模置于石英坩埚的正下方，使石英坩埚小孔对准模具型腔中心，并将冷却铜模置于大底座铜模的内圈中，与之形成紧密配合；冷却铜模内壁粗糙度Ra小于0.2μm；将多孔陶瓷过滤器置于冷却铜模上方，内镶于大底座铜模，以防止合金液的渗出；（3）深过冷合金真空熔炼及净化（A）通循环冷却水，关闭炉门，先利用真空机械泵、罗茨泵将真空炉抽空至1×102 Pa以下，再用扩散泵将真空炉抽空至10‑2 Pa以下；之后通入高纯Ar气至炉内压力0.03 MPa~0.08 MPa；（B）然后接通电源，采用400A左右的电流将石英坩埚与合金预热一段时间；一方面，排除原料在空气中吸收的水气；另一方面防止石英坩埚产生热裂纹；之后将电流大小加至1350‑1450A；待Fe‑Ga‑In‑Tb合金熔化后，从石英坩埚底部小孔中流下来，经纳米多孔陶瓷器过滤，最终流进型腔内壁光滑的冷却铜模中，抑制异质核心的非均质形核，最大限度的实现金属熔体的净化；所述纳米多孔陶瓷过滤器用下列方法制造；将过滤器结构设计为三层，最上层的过滤片直通孔孔径为3~5mm，中间的孔径为2~3mm，最下面的孔径为0.5~2mm，各层直通孔互相错开；制造工艺为：将化学纯的粒径小于0.2μm的ZrO2粉、Al2O3粉和MgO粉按照ZrO2占70%~90%，Al2O3粉占9%~25%，MgO粉占1%~5 %的比例混合，然后在高能球磨机中将原料粉球磨成20～100纳米的纳米晶颗粒，然后用粘结剂PVB即聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇即酒精调制成陶瓷颗粒浆料；以有机泡沫聚氨脂海绵体，作为多孔载体，将陶瓷浆料均匀涂覆其上，干燥后在高温下燃尽载体材料而形成多孔陶瓷过滤器；（4）通过深过冷定向结晶系统使合金液态金属激发定向结晶；将已经获得大过冷度的净化后的Fe‑Ga‑In‑Tb合金样品再次置于底部无孔的石英坩埚中，然后置于真空感应熔炼炉线圈中，感应线圈底部置有大体积铜模，模内装有Ga‑In‑Sn液态金属；在模具的上方放置一隔热挡板和石棉保护层；再次接通循环冷却水，关闭炉门，先利用真空机械泵、罗茨泵将真空炉抽空至1×102 Pa以下，再用扩散泵将真空炉抽空至10‑2 Pa以下，之后通入高纯Ar气至炉内压力为0.03 MPa~0.08 MPa，然后接通电源，电流大小为1350‑1450A，加热熔化后接着利用伺服电机带动升降装置，运动速度为：30‑80 mm/min；从而带动石英坩埚逐渐移动进入Ga‑In‑Sn液态金属激发源，即在其临界过冷度之上的某个温度点，采用可以提供一定温度梯度的Ga‑In‑Sn液态金属激发源对过冷熔体进行激发，为过冷熔体提供适当的局部过冷度，完成深过冷熔体激发快速定向凝固；所述深过冷定向结晶系统通过以下方法制作：在只包括感应线圈、坩埚、电源、真空腔室、真空泵结构的熔炼炉基础上，按照超磁致伸缩材料定向结晶要求增添坩埚定向移动系统及合金深过冷定向结晶浇铸冷却系统；坩埚定向移动系统包括伺服电机、丝杠、支架，其上下运动原理如下：伺服电机带动丝杠运动，丝杠再带动支架上下移动，支架带动石英坩埚上下移动；所述的坩埚移动速度为30~80 mm；定向移动坩埚是加厚石英坩埚，上端卡在一个固定支架上；合金深过冷浇铸冷却系统由纳米晶陶瓷过滤器、浇铸漏斗、过滤器支架、浇铸模具、大底座铜模构成。