[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备对苯二胺溶液；（2）制备对苯二甲酰氯熔融体；（3）将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔融体进行预聚反应；（4）通过缩聚反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明制备的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粉末聚合度高，粒径均匀、分子量分布窄、堆积角小，且整个工艺步骤中，对苯二甲酰氯采用熔融态添加，计量相对简单，精度较高，生产稳定性更强，生产周期更长；而由于采用了混合器和预反应器，可以将整个反应产生的热量有效的分配给混合器、预反应器和双螺杆反应器，解决了传热问题，聚合进程受控。

主权项

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备对苯二胺溶液：将对苯二胺添加到混合溶剂体系中，在氮气保护的条件下室温溶解，得到质量百分含量为3.9%的对苯二胺溶液，并冷却到‑25～5℃，备用；（2）制备对苯二甲酰氯熔融体：将对苯二甲酰氯固体粉末添加到夹套式储罐中，然后向夹套式储罐内通蒸汽，对苯二甲酰氯固体粉末加热形成对苯二甲酰氯熔融体，备用；（3）预聚反应：将步骤（1）制备的对苯二胺溶液通过计量泵和步骤（2）制备的对苯二甲酰氯熔融体通过三柱塞泵同时泵入到一混合器内混合均匀，然后将混合器内混合均匀的两种单体泵入预反应器中进行预聚反应，得到预聚物；（4）通过缩聚反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂：将步骤（3）所述的预聚物通过双螺杆泵加入到反应型双螺杆挤出机中进行缩聚反应形成聚合体，然后将所述的聚合体挤出，再将挤出的聚合体经脱盐水滤洗、脱水、干燥得到淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺粉末。