[发明专利]一种有机氯硅烷连续的浓酸水解方法有效
申请号: | 201310104637.0 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN103183827A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 李建隆;王伟文;段继海;仇汝臣;韩鑫凤 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08G77/34;C07F7/21;C07F7/08 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 王菲 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机氯硅烷连续的浓酸水解方法,包括步骤:(1)有机氯硅烷与浓酸在水解反应器中进行水解反应生成浓度更高的盐酸和粗水解物;(2)水解反应后生成的液体经粗分离器后,浓酸进入降膜蒸发器,换热生成HCl气体,得到用于氯甲烷生产的HCl气体;塔底的浓酸进入水解反应器循环使用;经粗分离器分离的油相进入一级相分和二级相分,分离出的酸液回水解反应器循环,油相则进入后续的水洗工序;(3)进入水洗工序的油相首先经过两级串联水洗和相分离,再进入稀碱液循环洗涤和相分离,最后进入两级串联水洗和相分离;水洗后的油相为低聚的硅氧烷产物。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机 硅烷 连续 水解 方法 | ||
【主权项】:
一种有机氯硅烷连续的浓酸水解方法,包括步骤:(1)有机氯硅烷与浓酸在水解反应器中进行水解反应生成浓度更高的盐酸和粗水解物,反应体系中水与有机氯硅烷的摩尔比为5:1~20:1,反应温度20~50℃,操作压力为表压0.1~0.5MPa,有机氯硅烷与浓酸在水解反应器中的停留时间为60~180s;(2)水解反应后生成的液体经粗分离器后,浓酸进入降膜蒸发器,换热生成HCl气体,再经蒸发器的塔顶进入干燥和除杂设备除去HCl气体中的杂质和水分,压力为0.2~0.5MPa,得到用于氯甲烷生产的HCl气体;塔底的浓酸进入水解反应器循环使用;经粗分离器分离的油相进入一级相分和二级相分,分离出的酸液回水解反应器循环,油相则进入后续的水洗工序;(3)进入水洗工序的油相首先经过两级串联水洗和相分离,水洗所用的软水定量加入,水洗温度为50~90℃,水与油相的体积比为0.5:1~3:1,操作压力为0.1~0.3MPa;水洗产生的稀酸进入水解反应器作为水源的补充;(4)两级水洗后的油相进入稀碱液循环洗涤和相分离,稀碱液为4~20%wt的碳酸钠溶液,碱液与油相的体积比为2:1~8:1,以除去油相中的酸和绝大部分的游离氯;分离后的碱液循环使用;(5)步骤(4)中分离出的油相进入最后的两级串联水洗和相分离,软水定量加入,分离后的水相大部分用于配制稀碱液,少部分进入废碱液罐;水洗后的油相为低聚的硅氧烷产物。
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