[发明专利]一种美沙拉嗪的合成收率方法无效

专利信息
申请号: 201310104747.7 申请日: 2013-03-29
公开(公告)号: CN104072384A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 贾云鹏;冯敏 申请(专利权)人: 葵花药业集团佳木斯鹿灵制药有限公司
主分类号: C07C229/64 分类号: C07C229/64;C07C227/04
代理公司: 佳木斯市华镕专利事务所 23204 代理人: 吕凤云
地址: 154007 黑龙江省佳木斯市东风区*** 国省代码: 黑龙江;23
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种美沙拉嗪的合成收率方法,它是在反应釜内加入水杨酸、氢氧化钠搅拌溶解后升成氯化重氮苯溶液,在反应釜为0—5℃条件下匀速加入氯化重氮苯溶液,搅拌反应得到2-羟基-5苯偶氮基苯甲酸钠,将制得的2-羟基-5-苯偶氮基苯甲酸钠加入氢氧化钠,搅拌再加入连二亚硫酸钠,至反应液的红色褪去为止,继续搅拌,过滤弃去滤渣,分出滤液,下层水溶液置酸化室内加入浓盐酸酸化,析出白色沉淀,抽滤干燥得粗品,再水重结晶法干燥后得美沙拉嗪精品。该发明的工艺简便,合成收率高,可提高10—20%的收率,产品纯度高,可达到95—99%,所用原料成本低,工艺参数设置简单,工艺条件要求低,产品反应稳定,性能可靠,对环境无污染,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 沙拉 合成 收率 方法
【主权项】:
一种美沙拉嗪的合成收率方法,其特征在于:a、首先在反应釜内加入水杨酸55‑60g、5摩尔氢氧化钠180‑200ml,搅拌使水杨酸溶解后,升成氯化重氮苯溶液,备用;b、在反应釜为0-5℃的条件下,匀速缓慢加入氯化重氮苯溶液,温度不超过5℃,继续搅拌反应1.5小时,生成棕色沉淀,反应毕,抽滤,弃去滤液,得到湿润红棕色固体2-羟基-5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g;c、将制得的2-羟基-5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g加入2.5摩尔氢氧化钠600ml,搅拌,加热至85—90℃,保持10—15分钟,每隔10分钟分三次加入连二亚硫酸钠,每次加入73—75g,至反应液的红色褪去为止,继续搅拌30分钟,趁热过滤,弃去滤渣,分出滤液中上层油状物苯胺,将下层水溶液置通风的酸化室内搅拌下加入浓盐酸酸化至pH3—4,析出白色沉淀,冷至室温20—18℃,抽滤,干燥,水份10—12%,得粗品,再水重结晶法干燥后得43—45g美沙拉嗪精品即可。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于葵花药业集团佳木斯鹿灵制药有限公司,未经葵花药业集团佳木斯鹿灵制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310104747.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code