[发明专利]一种美沙拉嗪的合成收率方法无效
申请号: | 201310104747.7 | 申请日: | 2013-03-29 |
公开(公告)号: | CN104072384A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 贾云鹏;冯敏 | 申请(专利权)人: | 葵花药业集团佳木斯鹿灵制药有限公司 |
主分类号: | C07C229/64 | 分类号: | C07C229/64;C07C227/04 |
代理公司: | 佳木斯市华镕专利事务所 23204 | 代理人: | 吕凤云 |
地址: | 154007 黑龙江省佳木斯市东风区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明涉及一种美沙拉嗪的合成收率方法,它是在反应釜内加入水杨酸、氢氧化钠搅拌溶解后升成氯化重氮苯溶液,在反应釜为0—5℃条件下匀速加入氯化重氮苯溶液,搅拌反应得到2-羟基-5苯偶氮基苯甲酸钠,将制得的2-羟基-5-苯偶氮基苯甲酸钠加入氢氧化钠,搅拌再加入连二亚硫酸钠,至反应液的红色褪去为止,继续搅拌,过滤弃去滤渣,分出滤液,下层水溶液置酸化室内加入浓盐酸酸化,析出白色沉淀,抽滤干燥得粗品,再水重结晶法干燥后得美沙拉嗪精品。该发明的工艺简便,合成收率高,可提高10—20%的收率,产品纯度高,可达到95—99%,所用原料成本低,工艺参数设置简单,工艺条件要求低,产品反应稳定,性能可靠,对环境无污染,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 沙拉 合成 收率 方法 | ||
【主权项】:
一种美沙拉嗪的合成收率方法,其特征在于:a、首先在反应釜内加入水杨酸55‑60g、5摩尔氢氧化钠180‑200ml,搅拌使水杨酸溶解后,升成氯化重氮苯溶液,备用;b、在反应釜为0-5℃的条件下,匀速缓慢加入氯化重氮苯溶液,温度不超过5℃,继续搅拌反应1.5小时,生成棕色沉淀,反应毕,抽滤,弃去滤液,得到湿润红棕色固体2-羟基-5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g;c、将制得的2-羟基-5‑苯偶氮基苯甲酸钠126—130g加入2.5摩尔氢氧化钠600ml,搅拌,加热至85—90℃,保持10—15分钟,每隔10分钟分三次加入连二亚硫酸钠,每次加入73—75g,至反应液的红色褪去为止,继续搅拌30分钟,趁热过滤,弃去滤渣,分出滤液中上层油状物苯胺,将下层水溶液置通风的酸化室内搅拌下加入浓盐酸酸化至pH3—4,析出白色沉淀,冷至室温20—18℃,抽滤,干燥,水份10—12%,得粗品,再水重结晶法干燥后得43—45g美沙拉嗪精品即可。
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