[发明专利]一种3‑甲硫基丙酸的制备方法有效
申请号: | 201310106638.9 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN104073528B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 朱宝泉;张璐;林军;舒永志;胡海峰;周斌 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C12P11/00 | 分类号: | C12P11/00;C12R1/085 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 朱水平,沈利 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑甲硫基丙酸的制备方法,该制备方法为(1)发酵培养蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus),将所得发酵液固液分离后收集菌体,利用丙酮,甲醇或乙醇中的一种或几种浸泡菌体,破碎菌体,离心取上清液,将上清液浓缩后萃取,将所得萃取液浓缩至干(2)将所得产物用无水乙醇溶解,采用反相硅胶柱层析,利用甲醇洗脱液进行梯度洗脱,其中甲醇的浓度为0~100%,所述百分比为体积百分比,收集甲醇浓度为30~70%的洗脱液浓缩至干(3)将所得产物利用无水乙醇溶解,加入硅胶搅拌,采用硅胶柱层析,利用石油醚‑丙酮混合液洗脱,收集洗脱液浓缩干燥即得。该制备方法材料来源方便、工艺周期短,制备步骤简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲硫基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑甲硫基丙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)发酵培养蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus),将所得发酵液固液分离后收集菌体,用有机溶剂浸泡菌体,所述有机溶剂选自丙酮,甲醇或乙醇中的一种或几种,破碎菌体,离心取上清液,将上清液浓缩后利用乙酸乙酯萃取,将所得萃取液浓缩至干;所述的蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)为保藏号为CGMCC NO.1.126的蜡状芽孢杆菌;所述的发酵培养蜡状芽孢杆菌的发酵培养基配方为:玉米淀粉3%,花生饼粉1.5%,麦芽糖0.6%,玉米浆0.4%,蛋氨酸0.1%,氯化钴0.6×10‑3%,微量元素溶液0.1×10‑3%和水,pH7.2;所述微量元素溶液的配方为:FeCl3.6H2O 0.27g/L,ZnSO4.7H2O 0.08g/L,CoCl2.6H2O 0.07g/L,Na2MO4.2H2O 0.07g/L,CuSO4.5H2O 0.08g/L,H3BO3 0.02g/L,MnSO4.H2O 0.05g/L和水,pH7.4;(2)将步骤(1)所得产物用无水乙醇溶解,采用反相硅胶柱层析,利用甲醇‑水混合液或甲醇‑氯仿混合液进行梯度洗脱,所述混合液中甲醇的浓度为0~100%,所述百分比为体积百分比,收集甲醇浓度为30~70%的洗脱液浓缩至干;(3)将步骤(2)所得产物利用无水乙醇溶解,加入硅胶搅拌,采用硅胶柱层析,利用石油醚‑丙酮混合液洗脱,所述混合液中石油醚:丙酮的体积比为10:1~1:10,收集洗脱液浓缩干燥即得。
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