[发明专利]一种大孔树脂分离纯化异紫堇碱的制备技术

摘要

本发明公开了一种大孔树脂分离纯化异紫堇碱的制备技术。本发明采用由聚苯乙烯二乙烯基苯聚合形成的非极性、弱极性以及中等极性的大孔吸附树脂，通过调节吸附液和解吸附液的pH，使目标生物碱化合物形成游离态或成盐来调节其于大孔吸附树脂的分子作用力包括范德华引力，芳香环的共轭作用以及有机化合物中间的氢键作用，达到选择性吸附、解吸附异紫堇碱的目的。

主权项

一种大孔树脂分离纯化异紫堇碱的制备技术，其特征在于该方法按以下步骤完成：A、异紫堇碱粗提物制备：取经干燥粉碎后的含有异紫堇碱的植物，采用溶剂回流提取法或冷浸提取法，提取植物中的化学成分，制备含有异紫堇碱的植物粗提物，调节该溶液为碱性溶液，作为大孔吸附树脂柱的上样溶液；B、粗提物中异紫堇碱的大孔树脂选择性吸附：通过乙醇浸泡预处理聚苯乙烯二乙烯基苯聚合制成的大孔吸附树脂，将该大孔吸附树脂填充于层析柱中，制成大孔树脂吸附层析柱，水洗层析柱至无醇味，取于大孔树脂柱床体积相同的A步骤中的异紫堇碱粗提物上样液，恒流循环通过大孔吸附树脂层析柱，循环吸附异紫堇碱，至层析柱流出液中薄层色谱检测无异紫堇碱时，停止循环，循环液弃去；C、异紫堇碱的选择性解吸附：用1‑4倍柱床体积的水洗脱B步骤中吸附有异紫堇碱的大孔吸附树脂柱，流出液弃去除杂；再用1‑2倍柱床体积的体积百分含量为10%‑60%的乙醇溶液，洗脱大孔树脂层析柱，流出液弃去除杂；然后用1‑2倍柱床体积的体积百分含量为60‑90%的酸性乙醇溶液，洗脱树脂柱，收集层析柱流份，为选择性解吸附异紫堇碱部位，调节该流份的酸碱度为中性，回收溶剂至干，得异紫堇碱粗品；D、异紫堇碱的重结晶：步骤C中的异紫堇碱粗品用活性炭脱色，溶剂重结晶得异紫堇碱纯品。