[发明专利]一种2-(2,4 - 二氯苯基)-1,2 - 二氢-5 - 甲基-3H-1,2,4 - 三唑-3 - 酮的二氟甲基化制备方法有效
申请号: | 201310110630.X | 申请日: | 2013-04-01 |
公开(公告)号: | CN103183645A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 朱志勇;王琳;陈荣 | 申请(专利权)人: | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-(2,4-二氯苯基)-1,2-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮的二氟甲基化制备方法。其特征在于,用二甲苯作为反应溶剂,在相转移催化剂的存在下,三唑酮先与碳酸钾反应生成三唑酮的钾盐,再在150~200℃下与二氟一氯甲烷反应,高收率的制备2-(2,4-二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮。本方法简洁高效、操作安全,收率高,利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甲基 甲基化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑(2,4 ‑ 二氯苯基)‑1,2 ‑ 二氢‑5 ‑ 甲基‑3H‑1,2,4 ‑ 三唑‑3 ‑ 酮的二氟甲基化制备方法,其特征在于它的步骤如下:将1摩尔的2‑(2,4 ‑ 二氯苯基)‑1,2 ‑ 二氢‑5 ‑ 甲基‑3H‑1,2,4‑三唑‑3‑酮,相转移催化剂和无机碱加入到苯类溶剂中,加热回流脱水,得到2‑(2,4 ‑ 二氯苯基)‑1,2 ‑ 二氢‑5 ‑ 甲基‑3H‑1,2,4 ‑ 三唑‑3 ‑ 酮的碱金属盐,然后继续加热到150~200℃,通入二氟一氯甲烷,反应结束后,冷却,加水洗涤,脱除苯类溶剂,加水,共沸进一步脱尽残留的苯类溶剂;冷却,过滤,洗涤,烘干,得到2‑(2,4 ‑ 二氯苯基)‑4 ‑ (二氟甲基)‑2,4 ‑ 二氢‑5 ‑ 甲基‑3H‑1,2,4 ‑ 三唑‑3 ‑ 酮。
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