[发明专利]芪蛭通络胶囊的质量控制方法

摘要

本发明公开了芪蛭通络胶囊的质量控制方法，分别以薄层色谱法鉴别药物中的水蛭、赤芍、黄芪、人参、川芎、丹参、土鳖虫、肉桂、冰片和何首乌，以薄层扫描法测定药物中的黄芪甲苷含量，以液相色谱法测定药物中的丹参素和芍药苷含量。本发明建立的质量控制方法中，药材鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制药物的质量，以适应药物的工业化稳定生产。

主权项

芪蛭通络胶囊的质量控制方法，所述芪蛭通络胶囊是由以下原料药制备而成的药物：黄芪、水蛭、人参、麦冬、五味子、当归、川芎、毛冬青、赤芍、鸡血藤、丹参、制何首乌、红花、泽兰、土鳖虫、地龙、僵蚕、郁金、姜黄、全蝎、天麻、肉桂、羌活、猪牙皂、胆南星、冰片，所述质量控制方法中的鉴别方法包括如下鉴别：1）取所述药物内容物5g，加硅藻土3g，充分混匀，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，水溶液备用，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取水蛭对照药材1.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇=40:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2）取1）项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，3次分别为20ml、10ml、10ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，每次15ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3ml使溶解，加于内径2cm，长12cm的D101型大孔吸附树脂柱上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=40:5:10:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3）取黄芪甲苷、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液各2μl、2）项下供试品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇:冰醋酸:水=8:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点及荧光斑点；4）取所述药物内容物10g，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷:乙酸乙酯=9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；5）取所述药物内容物5g，加水20ml，超声处理5分钟，离心，取上清液，加稀盐酸调节pH至2，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5g，加水适量，煎煮半小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:丙酮:甲酸=8:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，放置过夜，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；其特征在于所述质量控制方法中的鉴别方法还包括如下鉴别：6）取所述药物内容物5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取土鳖虫对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:二氯甲烷:丙酮=5:5:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；7）取所述药物内容物20g，加乙醇40ml，冷浸20分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取肉桂对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60‑90℃石油醚:乙酸乙酯=17:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；8）取所述药物内容物5g，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照药材适量，加三氯甲烷制成每1ml含10mg的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:乙酸乙酯=17:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；9）取所述药物内容物5g，加乙酸乙酯20ml、浓盐酸0.5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=20:2:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。