[发明专利]一种利用氨基苯氧基邻苯二甲腈固化聚苯腈树脂的方法无效
申请号: | 201310110931.2 | 申请日: | 2013-04-01 |
公开(公告)号: | CN103193977A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 张庆新;盛海同;康超;于晓燕 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种利用氨基苯氧基邻苯二甲腈固化聚苯腈树脂的方法,该方法包括以下步骤:1)向反应器中加入氨基苯酚和无水碳酸钾,然后加入已纯化的溶剂,80~100℃反应1小时后加入4-硝基邻苯二甲腈,搅拌反应4小时后冷却至室温,再倒入去离子水中,然后抽滤,得到红棕色滤饼,干燥,得到氨基苯氧基邻苯二甲腈单体,备用;2)称取双酚-A型邻苯二甲腈单体与上步得到的氨基苯氧基邻苯二甲腈,研磨充分,熔融、抽真空除去气泡,转移至马弗炉中固化反应得到聚苯腈树脂。本发明获得的聚苯腈树脂,提高了树脂耐热性、机械性能,间苯型聚苯腈树脂的模量常温下高达4.3GPa,比使用芳香胺固化得到的树脂~3GPa大大的提高,使树脂的应用范围更加宽广。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 氨基 苯氧基邻苯 二甲 固化 聚苯腈 树脂 方法 | ||
【主权项】:
一种利用氨基苯氧基邻苯二甲腈固化聚苯腈树脂的方法,其特征为包括以下步骤: 1)氨基苯氧基邻苯二甲腈单体(APPH)的合成:向反应器中加入氨基苯酚和无水碳酸钾,摩尔比为氨基苯酚:无水碳酸钾=1:1~1.2,然后按照900-1000ml溶剂/摩尔酚的配比加入已纯化的溶剂,80~100℃反应1小时后加入4‑硝基邻苯二甲腈,其配比为摩尔比氨基苯酚:4‑硝基邻苯二甲腈=1:1,搅拌反应4小时后冷却至室温,再倒入先前所有加入物料体积之和的7~8倍的去离子水中,然后抽滤,得到红棕色滤饼,干燥,得到氨基苯氧基邻苯二甲腈单体,备用; 2)固化:称取含双邻苯二甲腈基团的苯腈单体与上步得到的氨基苯氧基邻苯二甲腈,其质量配比为含双邻苯二甲腈基团的苯腈单体:氨基苯氧基邻苯二甲腈=95~80:5~20的比例混合均匀,研磨充分,将其转移至箔模槽中,置于真空干燥箱内,熔融、抽真空除去气泡,待气泡除净,转移至马弗炉中在200~400℃内按照程序升温,进行固化反应15-22小时,得到聚苯腈树脂。
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