[发明专利]一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法

摘要

一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法，是以固体硫酸稀土和碳酸氢铵为原料，按确定比例加入到含一定游离稀土离子浓度和碳酸稀土结晶的悬浮液底料中，使沉淀结晶反应与硫酸稀土的溶解分别进行，而不是直接的硫酸稀土-碳酸稀土固-固沉淀转化反应。当溶液中的硫酸根含量达到或超过一定浓度时，会抑制硫酸稀土的溶解而影响碳酸稀土的结晶质量。为此，需要补加沉淀剂使稀土沉淀完全后陈化结晶。过滤出合格的结晶产物，滤液中加入石灰经吹氨和过滤,可以除去大部分的硫酸根和氨。氨可以循环使用，硫酸钙作为副产物回收，滤液可以循环用于配置上述含碳酸稀土结晶和游离稀土的反应结晶底料。

主权项

一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法，其特征是：[1]将固体硫酸稀土和碳酸氢铵按物质的量之比1:4到1:6称量，以同步或先加硫酸稀土再加碳酸氢铵的多次加料方式加入到含游离稀土离子浓度0‑60g/L和碳酸稀土结晶0‑300g/L的悬浮液中进行反应结晶；游离稀土的存在可以保证硫酸稀土的溶解和碳酸稀土的沉淀结晶分别进行，碳酸稀土的存在可以起到核晶作用，提高结晶效果； [2]当溶液中的硫酸根浓度高于下列数值后停止加入硫酸稀土：镧为1mol/L，铈为1.5 mol/L，镧铈混合物为1.5 mol/L，镧钕混合物为4.5 mol/L，镨为4.0 mol/L，钕为5.0 mol/L，混合轻稀土4.5 mol/L，混合稀土5.0 mol/L，钕以后的单一和混合中重稀土5.5 mol/L；补充碳酸氢铵使稀土沉淀完全后过滤出结晶碳酸稀土和难溶矿渣的混合物；[3] 在滤液中加入石灰，使硫酸根和铵分别以硫酸钙沉淀和氨气副产物分别加以回收，经吹氨和过滤后得到副产物氨水和硫酸钙，水可以循环用于配置反应底液，用于后续沉淀结晶过程，达到水循环和副产物的回收利用目标，加入石灰的物质的量为溶液中硫酸根的物质的量的80%‑98%，使大部分硫酸根能以难溶性的硫酸钙析出致使钙的浓度不高，滤液可以循环用于后续沉淀结晶过程而不影响产品质量，达到水循环和副产物的回收利用目标。