[发明专利]一种壳寡糖衍生物及其纳米银的制备方法

摘要

本发明公开了一种壳寡糖衍生物及其纳米银的制备方法，包括以下步骤：1)壳寡糖席夫碱S-COS的合成；2)壳寡糖膦酸酯S-COS-P的合成；3)壳寡糖衍生物还原制备纳米银。本发明以壳寡糖为原料探索了在微波辐射条件下壳寡糖衍生物的合成方法并对其结构进行了表征，探究了其衍生物合成的最佳反应条件，同时，利用合成的壳寡糖衍生物还原制备了纳米银，对其制备方法进行了初步探究并对其结构进行了表征，得出了制备纳米银的初步结论。

主权项

一种壳寡糖衍生物及其纳米银的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)壳寡糖席夫碱S‑COS的合成将6.00g壳寡糖在20ml～40ml的乙醇中浸泡过夜，使其溶胀，加入的水杨醛，投料比壳寡糖∶水杨醛为1∶1～1∶3，加入4～6ml冰乙酸，微波加热反应1.5～2.5h，减压抽滤、以无水乙醇为溶剂，用索氏提取器提取产物24h，以除去未反应的水杨醛，减压抽滤、在低于50℃下真空干燥；2)壳寡糖希夫碱膦酸酯S‑COS‑P的合成将步骤1)制备所得的壳寡糖席夫碱S‑COS与亚磷酸二乙酯在微波200W加热下反应，壳寡糖席夫碱和亚磷酸二乙酯的摩尔比为1∶10～1∶15，加入三氟化硼乙醚5％～10％做催化剂，反应结束后，加10ml～20ml无水乙醇沉淀，抽滤，用无水乙醇索氏提取产物24h，以除去产品中多余的亚磷酸二乙酯，产品在低于50℃下真空干燥；3)壳寡糖衍生物还原制备纳米银将1％羧甲基纤维素钠CMC溶液50ml，在5℃～40℃下依次加入0.2ml～20ml 1％AgNO3水溶液和0.5ml～20ml 1％壳寡糖膦酸酯水溶液，最终使银浓度达到4.0×10‑5～4.0×10‑3mol·l‑1，壳寡糖膦酸酯浓度达到1.0×10‑4～4.0×10‑3mol·l‑1。