[发明专利]一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体及其制备方法无效
申请号: | 201310116564.7 | 申请日: | 2013-04-07 |
公开(公告)号: | CN103172581A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 刘慧;杨国成;欧贤飞;李静;李莉;郑文钺 | 申请(专利权)人: | 杨国成 |
主分类号: | C07D249/14 | 分类号: | C07D249/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430000 湖北省武汉市武昌区东湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-氨基-3-巯基的1,2,4三氮唑晶体及其制备方法,在X射线衍射图中,其主峰2θ为10.3°±0.2°,12.0°±0.2°,23.2°±0.2°,23.3°±0.2°,24.1°±0.2°,27.5°±0.2°,29.0°±0.2°和36.2°±0.2°。其制备方法包括:1)、配制5.1%的氢氧化钠溶液14L,搅拌冷却至5℃后,按1∶1-1.3(摩尔比)将5-氨基3-巯基1,2,4三氮氮唑与碘代甲烷混合,5-8℃搅拌,得到淡黄色固体;2)、脱色,将上述固体加入700ml纯化水中,搅拌至完全溶解,然后加入10%的活性炭搅拌2小时,过滤、浓缩至约350ml后5-8℃冷却析晶;3)、结晶物经90℃真空干燥,得到5-氨基-3甲硫基-1,2,4三氮唑白色固体结晶。本发明具有操作简便、晶体结构稳定、产物收率高、易于工业化生产的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 巯基 三氮唑 晶体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体,其特征在于,在粉末X射线衍射图中,其主峰2θ为10.3°±0.2°,12.0°±0.2°,23.2°±0.2°,23.3°±0.2°,24.1°±0.2°,27.5°±0.2°,29.0°±0.2°和36.2°±0.2°,其结构如下:![]()
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