[发明专利]一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310116564.7 申请日: 2013-04-07
公开(公告)号: CN103172581A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 刘慧;杨国成;欧贤飞;李静;李莉;郑文钺 申请(专利权)人: 杨国成
主分类号: C07D249/14 分类号: C07D249/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430000 湖北省武汉市武昌区东湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种5-氨基-3-巯基的1,2,4三氮唑晶体及其制备方法,在X射线衍射图中,其主峰2θ为10.3°±0.2°,12.0°±0.2°,23.2°±0.2°,23.3°±0.2°,24.1°±0.2°,27.5°±0.2°,29.0°±0.2°和36.2°±0.2°。其制备方法包括:1)、配制5.1%的氢氧化钠溶液14L,搅拌冷却至5℃后,按1∶1-1.3(摩尔比)将5-氨基3-巯基1,2,4三氮氮唑与碘代甲烷混合,5-8℃搅拌,得到淡黄色固体;2)、脱色,将上述固体加入700ml纯化水中,搅拌至完全溶解,然后加入10%的活性炭搅拌2小时,过滤、浓缩至约350ml后5-8℃冷却析晶;3)、结晶物经90℃真空干燥,得到5-氨基-3甲硫基-1,2,4三氮唑白色固体结晶。本发明具有操作简便、晶体结构稳定、产物收率高、易于工业化生产的优点。
搜索关键词: 一种 氨基 巯基 三氮唑 晶体 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑晶体,其特征在于,在粉末X射线衍射图中,其主峰2θ为10.3°±0.2°,12.0°±0.2°,23.2°±0.2°,23.3°±0.2°,24.1°±0.2°,27.5°±0.2°,29.0°±0.2°和36.2°±0.2°,其结构如下:
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