[发明专利]一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法

摘要

本发明公开一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法，涉及固相制备纳米氧化锌的方法，步骤为：先将木质素合成为木素胺，然后以所制备的木素胺为模板固相制备纳米氧化锌。利用木质素通过曼尼希反应制得网状结构的木素胺，其具有价廉、无毒、易得等优点，经高温焙烧后，木素胺的部分基团被去除，留下孔隙结构，使得由木素胺作模板剂制得的纳米氧化锌比表面积增加。本发明合成工艺简单，粒径均匀，力度可控，减少硬团聚现象，且成本低、易操作、高产率、污染少。制备的产品为乳白色，六方晶系铅锌矿结构，适合工业化生产。

主权项

一种木素胺模板法固相制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行：（1）木素胺的合成步骤如下：A、室温下称取一定质量的木质素，加入去离子水和0.4 mol﹒L‑1NaOH溶液，磁力搅拌10‑20min后，加入一定体积的甲醛，搅拌10‑20min，再加入一定量的胺，继续搅拌10‑20min，所述的木质素：去离子水为（4‑8）：（95‑190）g/mL，木质素：NaOH为（4‑8）：（5.5‑10.0）g/mL，木质素：甲醛为（4‑8）：（0.5‑2.5）g/mL，木质素与胺质量比为（4‑8）：（2.6‑7.0）；B、将上述溶液在65‑95℃温度下回流3‑5h，冷却至室温，过滤；C、在滤液中加入10%的铁氰化钾溶液，待完全沉淀后，减压抽滤，用去离子水多次洗涤除去多余的铁氰化钾后，将滤饼放入恒温干燥箱中干燥10‑12h，所述的干燥箱温度为50‑60℃；（2）以所制备的木素胺为模板固相制备纳米氧化锌的反应步骤如下：A、取等物质的量的固态锌盐和碳酸钠分别研磨10‑20 min，转移到同一研钵中，加入上述制备的木素胺于该研钵中继续研磨20‑30min，得膏状混合物，所述的锌盐与木素胺以0.05mol锌盐加入1~3g木素胺的比例混合；B、将所得膏状混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗2‑3遍，再用无水乙醇清洗3‑5遍，离心分离；C、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥10‑12h，所述恒温干燥箱的温度为50‑60℃；D、最后将干燥后的固体于300‑600℃温度下焙烧2‑4h。