[发明专利]一种碳包覆铈修饰磷酸铁锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳包覆铈修饰磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）湿法制备铈修饰磷酸铁锂材料；（2）称取柠檬酸晶体、乙炔黑和上述铈修饰磷酸铁锂材料放于氧化锆球磨罐中，球磨，干燥，放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中烧结，得到碳包覆的铈修饰磷酸铁锂复合正极材料。本发明制备的锂离子电池用碳包覆铈修饰磷酸铁锂复合正极材料，将磷酸铁锂铈掺杂改性以提高其离子扩散率，然后再在其表面形成一层均匀的碳导电网络，以提高其导电率，使得其具有良好的导电性能和循环稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较快的充放电速率容量以及较长的使用寿命。

主权项

一种碳包覆铈修饰磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）铈修饰磷酸铁锂材料将LiOH、FeCl2、H3PO4(85wt%)和CeF3按照Li：Fe：P：Ce=3:1:1.01‑1.015:0.01‑0.015的物质的量比进行称量，将LiOH和H3PO4溶于去离子水搅拌均匀形成一种乳状溶液一，然后将FeCl2和CeF3缓慢溶于去离子水搅拌均匀形成另一种溶液二，将两种溶液混合，其中FeCl2的浓度为0.5‑0.55mol/L，用氨水调节混合溶液的PH值为7.5‑8.5；然后将混合溶液迅速转入装有特氟龙罐的反应釜中，然后将反应釜置于恒温炉中，控制加热温度为200‑210℃，加热时间为6‑8h，水热反应之后，去除反应产物的上层清液，剩余部分采用抽滤的方式，分别用去离子水和乙二醇反复清洗4‑5次，之后将滤饼放置在真空干燥箱中，60‑80℃下，干燥5‑6h；将干燥后的粉体放入瓷舟内，转入气氛炉中进行煅烧，控制热处理温度为700‑800℃，恒温时间为3‑4h，升温速率为5‑10℃/min，气氛由氢气体积含量为3‑5%的氮气提供，得到铈修饰磷酸铁锂材料；  （2）碳包覆按质量比2‑3:3‑5:100分别称取柠檬酸晶体、乙炔黑和上述铈修饰磷酸铁锂材料放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨1‑2h，将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，以5‑10℃/min的升温速率至800‑900℃，然后恒温6‑8h，用3‑4h降到室温，得到碳包覆的铈修饰磷酸铁锂复合正极材料。