[发明专利]碳包覆铌掺杂磷酸铁锂-钴酸锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳包覆铌掺杂磷酸铁锂-钴酸锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）湿法干法混合制备碳包覆铌掺杂磷酸铁锂；（2）将上述碳包覆铌掺杂磷酸铁锂和层状结构的纯度为99.5wt%以上的钴酸锂机械混合后，在300-500r/min的转速下球磨20-30h，过100目筛，后得到碳包覆铌掺杂磷酸铁锂-钴酸锂复合正极材料。本发明制备的锂离子电池用复合正极材料，将磷酸铁锂掺杂铌改性以提高其离子扩散性能，然后再在其表面包覆碳层，以提高其导电率，最后在其中掺杂电位差与磷酸铁锂电位差互补的钴酸锂。

主权项

一种碳包覆铌掺杂磷酸铁锂‑钴酸锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备碳包覆铌掺杂磷酸铁锂按照摩尔比Fe:P=0.98‑1.01的比例将硫酸亚铁水溶液和磷酸二氢铵水溶液混合后强力搅拌形成混合溶液，其中硫酸亚铁水溶液的浓度为1‑2mol/L，磷酸二氢铵水溶液的密度为2‑3mol/L，然后根据铁源的价态加入可以全部氧化二价铁的强氧化剂H2O2，生成磷酸铁，经过过滤、洗涤、干燥，得到球型磷酸铁；对所述球型磷酸铁在以5‑10℃/min的升温速度从室温升到600‑700℃进行热处理，保温6‑8h，得到去除水的磷酸铁，将所述去除水的磷酸铁和氢氧化锂、酚醛树脂和乙酸铌混合成原料，其中磷酸铁和氢氧化锂和乙酸铌按照摩尔比Fe：Li：Nb=1:（0.95‑0.98）：（0.05‑0.02）称取，酚醛树脂的加入量为原料总重量的5‑10%，以丙酮为分散剂，将上述原料在400‑500r/min的转速下球磨4‑5h后，干燥处理除掉分散剂得到前驱体粉末，在氩气气氛下以5‑10℃/min的升温速度从室温升到850‑900℃进行高温焙烧，保温10‑15h，自然降温到室温，经粉碎、分级，得到碳包覆铌掺杂磷酸铁锂；（2）掺杂钴酸锂将上述碳包覆铌掺杂磷酸铁锂和层状结构的纯度为99.5wt%以上的钴酸锂按照质量比为100：（5‑8）机械混合后，在300‑500r/min的转速下球磨20‑30h，过100目筛，后得到碳包覆铌掺杂磷酸铁锂‑钴酸锂复合正极材料。