[发明专利]一种石墨烯-硫化物复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯-硫化物复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备过渡金属锡化物/石墨烯复合材料；（2）将氯化锰溶于去离子水中，再加入上述镍基石墨烯，经充分搅拌分散后得到混合溶液；将所述混合溶液中加入硫化钠，密封后升温，反应后冷却至室温，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到镍基石墨烯-硫化锰复合负极材料。本发明制备的锂离子电池用镍基石墨烯-硫化锰复合负极材料，将比容量较高的硫化锰和使用镍和铜改性的石墨烯材料结合在一起，使得其兼具高容量和高导电性、高循环稳定性的特点。

主权项

一种石墨烯‑硫化物复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备镍基石墨烯将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声至完全分散，得到氧化石墨烯的质量浓度为0.1‑0.15g/ml的均匀溶液，按CuNi化学计量比将硝酸铜和氯化镍混合于去离子水，得到以CuNi浓度计为0.05‑0.1mol/L的溶液，再将其加入到所述均匀氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀后得到混合溶液，其中所述的氧化石墨烯加入量为所述CuNi理论重量的5‑10％；在所述混合溶液中加入还原剂NaBH4后于密封环境中在250‑300℃反应10‑20h后冷却，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到过渡金属锡化物/石墨烯复合材料，其中所述的还原剂的加入量由两部分核算，按以下方法确定：每摩尔CuNi加入10‑15摩尔还原剂NaBH4，每克氧化石墨烯再加入0.5‑1摩尔还原剂NaBH4； （2）制备镍基石墨烯‑硫化锰复合负极材料将氯化锰溶于去离子水中得到以锰离子计浓度为0.05mol/L‑0.1mol/L的溶液，再加入上述镍基石墨烯，经充分搅拌分散后得到混合溶液，其中所述镍基石墨烯的加入量为硫化锰物理论重量的10‑15％；将所述混合溶液中加入硫化钠，加入量为上述氯化锰摩尔量的3‑5倍，密封后升温至260‑280℃，反应20‑30小时后冷却至室温，收集固体产物，经去离子水和无水乙醇交替反复洗涤，干燥，得到镍基石墨烯‑硫化锰复合负极材料。