[发明专利]高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201310119485.1 | 申请日： | 2013-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN103172774A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 汪映寒;李静静;梅光华;谢紧东 | 申请（专利权）人： | 四川大学;成都特戎新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F118/08 | 分类号： | C08F118/08;C08F8/00;C08F116/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F4/40 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人： | 吕建平 |
| 地址： | 610065 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法及其应用。本发明采用乳液聚合方式和氧化还原低温引发体系，在0~40℃下，经过2~8h聚合制取高聚合度窄分散聚醋酸乙烯酯乳液，聚醋酸乙烯酯乳液经冰冻破乳后进行醇解，即制得高聚合度窄分散的聚乙烯醇。本发明的制备方法，具有所用试剂价格低廉、合成工艺简单、反应温度适宜、聚合转化率高、聚合时间短、产物纯度高、易于进行工业化生产等特点。本发明制得的高聚合度窄分散聚乙烯醇可用于生产高性能聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇薄膜、聚乙烯醇板材，高性能聚乙烯醇纤维可用于生产增强混凝土、防弹头盔等。 | ||
| 搜索关键词： | 聚合 分散 聚乙烯醇 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种高聚合度窄分散聚乙烯醇的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）乳液聚合：以重量百分数计，65~85%的去离子水、10~34%的醋酸乙烯酯、0.1~5.0%的复合乳化剂和0.1~2.0%的复合引发剂，于0℃~40℃下聚合反应2~8h，加入乳液总重量0.1~1%的阻聚剂终止聚合反应，得到聚醋酸乙烯酯乳液，所述复合乳化剂由非离子乳化剂与阴离子乳化剂按重量比1~1.1：1~1.1配制，所述复合引发剂由氧化剂与还原剂按重量比1：1 ~ 1.05配制； （2）冰冻破乳：将步骤（1）得到的聚醋酸乙烯酯乳液降温至‑10℃以下冰冻破乳，得到白色固体聚醋酸乙烯酯；（3）聚醋酸乙烯酯醇解：以重量百分数计，1.0~15%的固体聚醋酸乙烯酯、81~95%的甲醇和0.1~4.0%的氢氧化钠于10℃~60℃下醇解反应不少于1.5h，得到聚合度不低于3000，分散度不大于2.5的高聚合度窄分散的聚乙烯醇。
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