[发明专利]一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法在审
申请号: | 201310120426.6 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103224515A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请(专利权)人: | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300315 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法,步骤如下:将三氯氧磷和2-乙基己醇按摩尔比1:1.9~2.0混合后,加入钙镁催化剂,搅拌,控制压力在-0.02Mpa至-0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4-5小时,得固体物;碱化、酸化后,得到粗酯;⑸蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170-175℃馏分,即得磷酸二(2-乙基己基)酯。本发明制备方法简化了合成过程,而且方法简单、易于操作,原料易得,成本低。而且,通过该方法制得的磷酸二(2-乙基己基)酯的合成转化率提高到88%,产品的质量稳定,各项技术指标均达到标准之内,产品使用效果好。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种磷酸二(2‑乙基己基)酯的合成方法,其特征在于:步骤如下:(1)常压排酸:将三氯氧磷和2‑乙基己醇按摩尔比1:1.9~2.0混合后,按三氯氧磷:钙镁催化剂的质量比为200:1加入钙镁催化剂,搅拌,开始常压排酸,控制压力在‑0.02Mpa至‑0.03Mpa,控制三氯氧磷滴加速度在100±5kg/h,控制温度在55±5℃,加完三氯氧磷后继续反应4~5小时;(2)减压排酸:常压排酸后,保持负压在700mmHg以上,升温到70±2℃,继续反应4‑5小时,得固体物;(3)碱化:排酸结束后,按固体物:碱液的质量比为4:1的比例加入NaOH溶液,充分搅拌反应1‑1.5小时;(4)酸化:碱化后,按照固体物:质量浓度为5~10%的硫酸的质量比为10:1的比例加入硫酸进行酸化,充分搅拌1‑1.5小时;反应后静置分层,排除水层,再用清水洗2‑3次,使pH在3.5‑4,得到粗酯;(5)蒸馏:粗酯进行升温蒸馏,收集170‑175℃馏分,即得磷酸二(2‑乙基己基)酯。
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