[发明专利]一种磷酸三(2-氯乙基)酯的生产方法在审
申请号: | 201310120433.6 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103224512A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请(专利权)人: | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300315 天津市津南区咸水*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷酸三(2-氯乙基)酯的生产方法,步骤如下:⑴合成:将三氯氧磷,一次抽入反应罐,加催化剂四氯化钛,启动搅拌,反应釜夹套给温水,料温升至40℃以上,把夹套给汽关掉,开始通入环氧乙烷,料温上升,控制反应温度:56+6℃,取样测其pH=6,反应达到终点;停止通环氧乙烷,料温在60-64℃,平衡1.5-3小时,然后用负压脱去过量的环氧乙烷,温度控制55-60℃,时间为1-1.5小时,合成粗酯;⑵洗涤。本发明提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法步骤少,合成条件控制精确,如温度和pH等,合成出的产品纯度,生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 乙基 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种磷酸三(2‑氯乙基)酯的生产方法,其特征在于:步骤如下:⑴合成:将三氯氧磷,催化剂四氯化钛,搅拌,料温升至40℃‑50,开始通入环氧乙烷,料温上升,控制反应温度:56+6℃,取样测其pH=6,反应达到终点;停止通环氧乙烷,料温在60‑64℃,平衡1.5‑3小时,然后用负压脱去过量的环氧乙烷,温度控制55‑60℃,时间为1‑1.5小时,合成粗酯;⑵洗涤:合成的粗酯进行漂洗、中和、水洗三步骤,然后脱水,具体参数如下:漂洗:温度 40℃,搅拌时间0.5‑1.5小时,静止分层时间0.5‑1.5小时中和:碱液浓度3‑5wt%,搅拌时间 0.5‑1.5小时,静止分层:0.5‑1.5小时,控制pH>10,取样水洗;水洗:搅拌时间0.5‑1.5小时,静止分层0.5‑1小时;脱水:液温95‑105℃,负压0.090Mpa,成品温度≤50℃时,取样分析;合格,过滤,打入成品罐,待包装。
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