[发明专利]一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法在审
申请号: | 201310120435.5 | 申请日: | 2013-04-09 |
公开(公告)号: | CN103224513A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请(专利权)人: | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300315 天津市津南区咸水*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法,步骤如下:⑴配料;⑵合成:启动搅拌,缓慢滴加环氧丙烷,滴加环氧丙烷温度57-62℃,时间20+2小时,反应罐夹套给冷水,罐内液温控制60+3℃,环氧丙烷加毕,终点控制:pH=5.5-6;⑶洗涤;⑷脱水;⑸分析:取样分析合格过滤包装入库。本发明提供的磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的生产方法步骤少,合成条件控制精确,如温度和pH等,合成出的产品纯度,生产效率高,生产出的产品各项指标要求较高,符合环保和阻燃要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 丙基 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种磷酸三(1‑氯‑2‑丙基)酯的生产方法,其特征在于:步骤如下:⑴配料:将三氯氧磷抽入反应罐,加催化剂,再把环氧丙烷加入到高位计量罐;所述催化剂;其中三氯氧磷:环氧丙烷:催化剂的摩尔比1:3‑5:0.003‑0.005;⑵合成:启动搅拌,缓慢滴加环氧丙烷,滴加环氧丙烷温度57‑62℃,时间20+2小时,反应罐夹套给冷水,罐内液温控制60+3℃,环氧丙烷加毕,终点控制:pH=5.5‑6;⑶洗涤:合成后将合成产物转移至洗涤罐进行碱洗,加碱中和,碱洗至pH≥8,然后水洗,温度控制67‑70℃,水洗pH=6‑7;⑷脱水:水洗完毕进行负压脱水,温度控制104‑110℃;负压系统真空度为‑0.097Mpa,时间3+0.25小时,水分含量≤0.01%,酸值≤0.100 mgKOH/g时脱水完毕;⑸分析:取样分析合格过滤包装入库。
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