[发明专利]一种小晶粒X型分子筛原粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米级X型分子筛原粉的制备方法，包括导向剂制备、备料、成胶、老化、晶化、固液分离、洗涤与干燥工艺，按摩尔比Na2O：A12O3：SiO2：H2O=2.5～5.0：1：2.5～3.2：80～150的比例投料，导向剂占原料总体积的0.01-1%，成胶温度控制在15～40℃；在50-80℃老化1～10小时，然后静置晶化1～10小时，分离晶体，洗涤干燥后即得产品。本发明的X型分子筛原粉饱和吸水量32.0%以上，SiO2/Al2O3=2.30-2.40，产品粒度500～1000nm之间，粒度分布范围均匀，产品重复性较好，易于工业化控制，并可实现原料循环使用。

主权项

一种小晶粒X型分子筛原粉的制备方法，其特征在于：具体包括下列步骤：1)、制备导向剂按摩尔比Na2O：A12O3：SiO2：H2O=12～20 ：1 ：16～22 ：300～400的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和水，先将碱源和铝源加入水中得到高碱度铝酸钠，然后将高碱度铝酸钠快速倒入硅源中，搅拌后2～10℃老化1～7d，即得到所需导向剂；2）、合成小晶粒X型分子筛原粉a、备料按摩尔比为Na2O：A12O3：SiO2：H2O=2.5～5.0：1：2.5～3.2：80～150的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和水作为原料，另外量取一定量的步骤1）制得的导向剂，导向剂的用量为原料总体积的0.01%～1%；b、成胶在搅拌条件下，依次将水、碱液和硅源加入反应釜内，搅拌2～5min后，均匀加入铝源溶液，最后加入导向剂，控制成胶温度为15～40℃，搅拌15～70 min，进行成胶；c、老化、晶化 成胶完成后，将胶体体系温度升至50～80℃，静置老化和搅拌老化相结合，老化2～10h；老化结束后，开启搅拌，升温至85～100℃，静置晶化1～10h；d、过滤、洗涤、干燥 晶化完成后，开动搅拌，将料浆分离为固体分子筛晶体和母液，固体产物用水洗至PH=10～11，干燥后即得产品。