[发明专利]原子层沉积法制备石墨烯纳米材料电化学传感器的方法

摘要

一种原子层沉积法制备石墨烯纳米材料电化学传感器的方法是将亲水石墨烯氧化物放入原子层沉积设备的反应腔进行TiO2保护膜的沉积，将TiO2纳米包覆的石墨烯氧化物产物还原得到TiO2/石墨烯复合材料，将TiO2/Nafion配制成混合液，将混合溶液滴涂在玻碳电极表面，在红外灯下烘干，得到玻碳电极电化学传感器。本发明制备的电化学传感器具有成本低廉、操作简便、灵敏度高的优点。

主权项

一种原子层沉积法制备石墨烯纳米材料电化学传感器的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）先用强质子酸处理石墨，形成石墨层间化合物，然后加入强氧化剂对其进行氧化，形成亲水石墨烯氧化物； （2）将步骤（1）得到的石墨烯氧化物分散于石英片上，放入原子层沉积设备的反应腔，进行TiO2保护膜的沉积;设定的沉积参数为：沉积温度150～300 ºC；反应源：采用TiCl4和H2O为前体，前体温度均为室温；载气：10～50 sccm的高纯氮气；单循环脉冲、憋气和吹扫时间：首先H2O脉冲时间为0.1～0.5 s，憋气时间为5～7 s，吹扫时间为10～15 s；然后TiCl4 脉冲时间为0.01～0.5 s，憋气时间为5～7 s，吹扫时间为10～15 s，此即完成一次沉积循环，重复此沉积循环即得到不同厚度的TiO2纳米包覆的石墨烯氧化物产物； （3）将TiO2纳米包覆的石墨烯氧化物产物在H2含量体积百分比为5‑10%的H2与N2混合气氛中，于450‑600℃还原1.5－2.5小时，即得到TiO2/石墨烯复合材料；（4）对玻碳电极分别用1.0、0.3 和 0.05 μm 的 α‑Al2O3 粉连续抛光，每次抛光后都分别在乙醇和去离子水中超声8‑15min，最后玻碳电极用离子水进行冲洗干净备用；　　　　　（5）将TiO2/石墨烯复合材料与全氟磺酸‑聚四氟乙烯共聚物配制成浓度为0.8‑2.0 mg/mL混合液，按混合溶液：玻碳电极表面积=3‑10μL：12mm2，将混合溶液滴涂在玻碳电极表面，在红外灯下烘干，得到玻碳电极电化学传感器。