[发明专利]7-TMCA盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310127517.2 | 申请日： | 2013-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN103193797A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 叶澜杰;林晓辉;夏全全;李国军;欧阳杰 | 申请（专利权）人： | 湖北朗昕生化药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18;C07D501/04 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 杨柳林 |
| 地址： | 435200 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种7-TMCA盐酸盐制备方法，它包括以下步骤：先向反应容器中加入催化剂，再加入7-氨基头孢烷酸、1-甲基-5-甲巯基-四氮唑以及抗氧化剂和有机溶剂，反应2～4h，控制反应温度为0～50℃；其次向反应容器中加入可溶碱性物质调节反应液的pH值到6.5～7.5，继续反应2～4h；然后将步骤2）所得到的产物过滤、洗净，得到7-TMCA固体；最后将7-TMCA固体加入到溶剂中，加入盐酸和可溶性氯化物，充分搅拌反应20～28h，再经过滤、干燥即得到7-TMCA盐酸盐。此方法具有最终产品有效成分含量高、色泽好，而且制备过程成本低、污染小的优点。 | ||
| 搜索关键词： | tmca 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种7‑TMCA盐酸盐制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）先向反应容器中加入催化剂，再加入7‑氨基头孢烷酸、1‑甲基‑5‑甲巯基‑四氮唑以及抗氧化剂和有机溶剂，反应2～4h，控制反应温度为0～50℃，其中，所述催化剂为氨水、浓硫酸、三甲基硅碘、三氟化硼、三氟化硼乙腈络合物中的一种，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、茶多酚、偏重亚硫酸钠中的一种，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、甲醇中的一种或几种；2）其次向反应容器中加入可溶碱性物质调节反应液的pH值到6.5～7.5，继续反应2～4h，所述可溶碱性物质为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；3）然后将步骤2）所得到的产物过滤、洗净，得到7‑TMCA固体；4）最后将7‑TMCA固体加入到溶剂中，加入盐酸和可溶性氯化物，充分搅拌反应20～28h，再经过滤、干燥即得到7‑TMCA盐酸盐，其中，所述溶剂为水、乙腈、甲醇中的任意一种，所述可溶性氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵中的一种或几种。
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