[发明专利]一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法无效
申请号: | 201310137940.0 | 申请日: | 2013-04-19 |
公开(公告)号: | CN103235077A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 者为;刘亚;王文元;何靓;段焰青;夏建军;蒋举兴 | 申请(专利权)人: | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/04 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 65020*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法。包括标准曲线的绘制、试样的制备、样品检测和结果计算。相对于现有技术,本发明能快速有效的同时测定烟草及烟草制品中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇的含量,RSD小于5%,检出限分别为:0.06、0.12、0.05、0.48、0.33μg/g。该方法高效、可靠,能够满足分析检测及研究的需要。 | ||
搜索关键词: | 一种 烟草 制品 多元 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烟草及烟草制品中多元醇的测定方法,包括如下步骤:(1)标准曲线的绘制:配制1~100μg/mL的标准溶液,GC/MS分析,绘制标准曲线;GC/MS分析条件如下:①色谱柱:ZB-WAX或等效柱;②气相色谱条件:进样量:1~5μL,分流比:10:1,载气:He,恒流模式,流量0.8~2mL/min,进样口温度:230℃;升温程序为:初温40℃,保持3min,以15℃/min升至200℃,保持5min,再以20℃/min升至220℃,保持10min;③质谱条件:EI源,70eV,质谱接口温度:240℃,离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃,溶剂延迟:4.5min;保留时间定性,选择离子模式内标法定量,定量及辅助定性离子见下表:(2)试样制备:准确称取0.1~0.3g样品,置于100mL三角瓶中,加入20~50mL0.1mg/mL1,4-丁二醇甲醇溶液,于超声波清洗仪下超声40~60min,静置5min,取上层清液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL的色谱瓶中进行GC/MS分析;(3)样品检测:按照步骤(1)所述的气相色谱质谱联用分析条件检测样品中的多元醇,内标法定量;(4)结果计算:样品中多元醇含量用公式(Ι)进行计算:X = C × V m - - - ( I ) ]]> 式中:x-样品中多元醇的含量(mg/kg);C-待测样品中多元醇的含量(μg/mL);V-萃取溶剂体积(mL);m-烟草样品的称样量(g)。
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