[发明专利]氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201310139544.1 | 申请日： | 2013-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN103214034A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 王庆浦;李晓雷;季惠明;孙晓红;何健 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02;C01B33/158 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法。将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65～68%浓硝酸，搅拌均匀后滴加去离子水，继续搅拌；向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌，得澄清透明溶胶；将溶胶转移至模具中，静置陈化，得到氧化锆-氧化硅复合湿凝胶；将湿凝胶用老化溶液浸泡；最后用无水乙醇或异丙醇溶剂进行浸泡。本发明制备出了低密度、低导热率的块体氧化锆-氧化硅复合气凝胶，1000℃热处理后仍然基本保持原有微观形貌、仍为无定型结构，比表面积最高可达353m2/g，具有良好的高温稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化锆 氧化 复合 凝胶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氧化锆‑氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征是具体步骤为：（1）预水解硅氧烷溶液的制备于4～40℃的温度，将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65～68浓硝酸，搅拌均匀后滴加去离子水，继续搅拌5～60min；（2）氧化锆‑氧化硅复合溶胶的制备向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌5‑60min，得澄清透明溶胶；（3）氧化锆‑氧化硅复合湿凝胶的制备将步骤（2）溶胶转移至模具中，静置陈化4～24h，得到氧化锆‑氧化硅复合湿凝胶；（4）湿凝胶的老化将步骤（3）中湿凝胶用老化溶液在30～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用干燥介质进行浸泡2～5次，每次浸泡时间为3～12h；（5）超临界干燥：将步骤（4）中的所得物进行超临界干燥得到氧化锆‑氧化硅复合气凝胶。
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