[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法有效
申请号: | 201310139842.0 | 申请日: | 2013-04-22 |
公开(公告)号: | CN103214000A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 刘准;曹惠庆;吴建磊;张虎;祝义鹏;戴露 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化学股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214444 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种钛硅分子筛TS-1的合成方法。是将钛源、硅源、模板剂和水按一定的摩尔比配制成钛硅凝胶,在密闭反应釜中利用其自生压水热晶化。过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到TS-1分子筛。本发明提供的方法可以使前体制备中钛源有效水解,减免TiO2的沉淀,使Ti进入骨架,制备出高活性TS-1分子筛。在中试实验中使用该TS-1分子筛作为丙烯环氧化反应的催化剂时,过氧化氢转化率和环氧丙烷选择性得到较大提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子筛 ts 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法,其特征在于:首先,采取如下方法制备钛硅前体凝胶:硅源先进行酸催化水解;然后再将钛源同时进行碱催化水解;1)在机械搅拌下,将稀酸加入到硅源和蒸馏水的混合物种中,并调节pH值至3~5,恒温50‑70分钟;2)在机械搅拌下,将稀碱和钛源逐滴同时加入到步骤1)制备的混合物中,并调节pH值至8~9,恒温1 ~2h;3)再将模板剂加入至所得步骤2)制备的溶液中,并调节pH值至13,恒温1 ~2h;4)升温并恒温对上述溶液进行除醇和补水,制得钛硅前体凝胶;然后,将上述制备好的钛硅凝胶在水热釜中水热晶化,在150℃~200℃恒温晶化12h~240h,冷却后对晶化反应物进行分离,将固体进行洗涤、干燥、焙烧处理得到钛硅分子筛。
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