[发明专利]聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法

摘要

本发明涉及聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，按照如下合成方法实现：以2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）盐酸盐与2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）为原料，由酸碱中和反应进行成盐，得到2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐复合盐（TD盐），再通过程序升温的溶液聚合法，在多聚磷酸（PPA）体系中缩合聚合制备高分子量的PIPD纤维。该方法针对氨基在聚合过程中容易氧化，无法保持全过程等摩尔比反应的难点，解决了现有方法所得到的分子量偏低、聚合条件苛刻的问题。该方法经由合成2,5-羟基对苯二甲酸-2,3,5,6-四氨基吡啶（TD）复合盐的过程，得到的TD盐性质稳定易于储存；聚合反应操作结合直接法和TD盐法的优点，在不改变聚合反应环境及聚合设备的前提下，得到分子量更高的PIPD聚合物。

主权项

一种聚(2,5‑二羟基‑1,4‑苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于采用如下步骤制备：第一步，在氮气保护下，在去氧水中加入2,5‑二羟基对苯二甲酸搅拌分散均匀，然后加入10~30%的NaOH溶液，并加入SnCl2，加热到50~90℃搅拌继续反应；加入2,3,5,6‑四氨基吡啶盐酸盐水溶液，调节体系pH至中性，继续在50~90℃条件下反应，至析出黄色沉淀物，沉淀经在氮气氛围下过滤、洗涤，氮气吹干，真空干燥后得到TD盐；第二步，在氮气保护下，向反应器中加入多聚磷酸、五氧化二磷、锡粉及第一步得到的TD盐，搅拌均匀，将温度升至100℃，保持1h，再升温至140℃，保持2h，最后升温至180℃，保持1h，在不引入空气的前提下，补加少量2,3,5,6‑四氨基吡啶，维持温度在180℃，保持0.5~1h，反应结束后，冷却至室温，用水洗涤至中性，真空干燥后得到聚(2,5‑二羟基‑1,4‑苯撑吡啶并二咪唑)。