[发明专利]一种以碳黑为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法

摘要

一种以碳黑为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，是由硝酸铁、磷酸二氢铵、柠檬酸按一定比例混合形成混合物，在搅拌下，向混合物中缓慢滴加醋酸锂溶液，形成混合物料，在一定温度下将碳黑浸渍到溶液中，搅拌、超声、加热，得到泥浆状的溶液，将所得泥浆状物料恒温干燥、研磨、煅烧处理后得到碳包覆磷酸铁锂粉体材料。其优点采用离子化的原料，利用柠檬酸进行铁离子的螯合，实用碳黑进行溶液—浸渍，使合成的碳包覆磷酸铁锂材料合成简便，成本低廉，颗粒细小、均匀、粒径为100-300nm、纯度高、比容量高，安全性能和电池性能等得到了显著的提高，能够符合商业化要求。制备过程简单，在化学实验室即可完成，也可进行大规模工业化生产。

主权项

一种以碳黑为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于:具体步骤如下：（1）将硝酸铁、磷酸二氢铵、柠檬酸按摩尔比为1～3：1～3：1～3 混合均匀，形成混合物；（2）在搅拌的作用下，按摩尔比Fe：Li为1～3：1～1.5的比例缓慢滴加醋酸锂溶液，形成混合物料；（3）将混合物料加热到40~80℃，当溶液开始变浑浊时，将碳黑浸渍到溶液中搅拌5分钟，然后再5分钟，依次搅拌、超声循环3~5次； （4）将搅拌超声后的混合物料在50~80℃下磁力搅拌加热，直至溶液变为泥浆状；（5）将所得泥浆状物料再次超声、搅拌循环3~5次，放入恒温100~140℃的烘箱中烘干；（6）将烘干后的材料研磨12~20小时，研磨后材料的粒径为100‑300nm；（7）将所得粉体材料放入通有氩气的管式炉中，采用三段温度煅烧，分别为200‑300℃1小时，300‑400℃1~3小时，600‑700℃ 6~10小时，得到碳包覆磷酸铁锂粉体材料。