[发明专利]一种直接还原钒钛矿中金属铁和亚铁的测定方法

摘要

本发明提供一种直接还原钒钛矿金属铁和亚铁测定方法，其铁测定步骤：试样中加碘和无水乙醇搅拌过滤，用乙醇洗涤溶液至黄色消失；将溶液在水浴上蒸干碘和乙醇；加盐酸及纯水、过硫酸铵，加热煮沸后冷却；加饱和醋酸铵，调节pH=2±0.2；加磺基水杨酸指示剂，用EDTA标准液滴定至紫色变黄色。通过算式：铁%=N×V×0.05585×100/G，其中N为EDTA标准液浓度；V为消耗EDTA标准液体积；G为称样重。本方法采用碘-乙醇EDTA溶解金属铁，提高了金属铁的选择性溶解，消除了低价钛干扰，提高了分析的准确性，接下来测定亚铁，用钨酸钠为指示剂使三价钛生成钨蓝，用重铬酸钾滴定至蓝色消失，也消除低价钛的干扰。

主权项

一种直接还原钒钛矿中金属铁的测定方法，其特征在于，步骤如下：步骤1、称取钒钛矿还原铁试样，加入碘和无水乙醇，搅拌30‑40min，在铺有中速滤纸和滤纸浆的古氏坩埚减压过滤，用乙醇洗涤溶液至黄色消失；步骤2、将溶液移入烧杯，置于水浴上将碘和乙醇蒸干；步骤3：加入1:1盐酸溶液及少量纯水，其中1:1盐酸溶液为浓盐酸与水按体积比1:1配制，加入过硫酸铵，加热煮沸至出现大气泡，取下冷却；步骤4：加入饱和醋酸铵，用酸度计，调节PH=2±0.2；步骤5：加入磺基水杨酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫色变为黄色为终点；计算公式：金属铁%=N×V×0.05585×100/G其中：N为EDTA标准溶液浓度(mol/L)；V为消耗EDTA标准溶液体积(ml)；G为称样重(g)。