[发明专利]一种益母颗粒的质量检测方法

摘要

本发明是一种益母颗粒的质量检测方法。包括以下步骤：1）鉴别；2）含量测定：（1）色谱条件与系统适用性试验；（2）对照品溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）测定；每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于10.0mg。本发明的益母颗粒的质量检测方法，提高了益母颗粒的质量控制标准，建立制剂中主药益母草的含量测定检测指标及其检测方法，增加了当归、川芎的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种益母颗粒的质量检测方法，益母颗粒的药物配方由益母草 480g，当归240g，川芎120g，木香45g组成，并制成2478g或531g无蔗糖型颗粒；其特征在于按以下步骤进行：1）鉴别：鉴别：取益母颗粒45g或无蔗糖型10g，研碎，加乙酸乙酯150‑250ml或30‑100ml，超声处理15‑60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.2g，各加乙酸乙酯5－20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～15μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷或正己烷－乙酸乙酯按体积配比3‑9:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；2）含量测定： （1）色谱条件与系统适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂，以乙腈‑0.2%体积浓度冰醋酸按体积配比81:19为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000；（2）对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇或70%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4.5g或无蔗糖型1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇或70%甲醇25‑100ml，密塞，称定重量，超声处理0.5‑2小时，超声处理功率100‑500W、频率20‑55kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇或70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；     （4）测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于10.0mg。