[发明专利]从酚类化合物出发制备咔唑的方法无效
| 申请号： | 201310149230.X | 申请日： | 2013-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN104119266A | 公开（公告）日： | 2014-10-29 |
| 发明（设计）人： | 吴军;俞建忠;张培志;商志才 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88;C07D209/86 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 周世骏 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，旨在提供一种从酚类化合物出发制备咔唑的方法。该方法包括：将酚类化合物和胺化试剂溶于有机溶剂中，加入碱，在50~80℃温度区间下反应2~4小时；再在100~170℃温度区间下反应2~16小时，经柱层析分离得中间产物二芳胺；然后将二芳胺、醋酸钯、碳酸钾及三甲基醋酸加入反应瓶，在100~120℃温度区间下反应10~24小时，经柱层析分离制得咔唑。本发明以酚为起始原料，两步法制备咔唑的方法，具有反应步骤少，操作简单等特点，是合成该目标分子有效而便捷的方法；所采用的原料廉价、方便易得，降低了合成成本。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 出发 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种从酚类化合物出发制备咔唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：将酚类化合物和胺化试剂溶于有机溶剂中，加入碱，在50~80℃温度区间下反应2~4小时；再在100~170℃温度区间下反应2~16小时，经柱层析分离得中间产物二芳胺；然后将二芳胺、醋酸钯、碳酸钾及三甲基醋酸加入反应瓶，在100~120 ℃温度区间下反应10~24小时，经柱层析分离制得咔唑；其反应式如下：![]()
反应式中，R1 为甲基、甲酯基或醛基；R2 为氢或甲氧基；R3 为氢或甲氧基；X为溴或氯；在生成二芳胺的反应体系中，各物质的摩尔比为：酚类化合物∶胺化试剂∶碱 = 1∶1~3∶2~6 ；在生成咔唑的反应体系中，各物质的摩尔比为：二芳胺∶醋酸钯∶碳酸钾∶三甲基醋酸= 0.5∶0.02~0.1∶0.05~0.2∶4.4~19.6 。
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