[发明专利]酯化法制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯有效
| 申请号： | 201310150742.8 | 申请日： | 2013-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN103193683A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 张志德;王重斌;吕硕;满成娜 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 彭成 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经重结晶，即得到氢化偶氮二甲酸二烷基酯ROOCNHHNCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明选用氢化偶氮二甲酸二甲酯为原料，绿色环保，原料易得，生产成本低，经济性好；避免了传统工艺中的氯代甲酸基酯合成过程清洁环保，符合绿色化学要求；酯交换制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，反应条件温和，收率高；适于工业化开发。 | ||
| 搜索关键词： | 酯化 法制 氢化 偶氮 甲酸 烷基 | ||
【主权项】：
一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法，其特征在于：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经重结晶，即得到氢化偶氮二甲酸二烷基酯ROOCNHHNCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。
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